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槲皮素的制備

2022/4/28 8:59:26

背景及概述

黃酮類化合物是一類多酚類化合物,普遍存在于植物中。它們在蔬菜、水果和飲料中的含量都很高,如茶和紅酒。總體來說,這類物質(zhì)使得水果和蔬菜對人類身體健康有益。黃酮類化合物具有多種生物效應(yīng),可以用做保健品。目前自然界發(fā)現(xiàn)的天然黃酮類化合物已超過6000余種。槲皮素是一類最常見的天然黃酮類化合物,研究表明:槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗癌、清除自由基、保護心血管、降低血清尿酸水平等多種生物活性,是植物中具有藥理活性的重要組成部分。由于它們廣泛的生物活性,從而引起了研究者們越來越多的關(guān)注。但是,由于槲皮素為平面分子結(jié)構(gòu),分子堆砌較緊密,分子間引力較大,不易被溶劑或溶質(zhì)分離,因此,槲皮素的水溶性和脂溶性都比較差,進而導(dǎo)致了其生物利用度低,這使其開發(fā)利用收到了限制。

制備

槲皮素及其衍生物廣泛存在于各種蔬菜水果中,可由百合科植物洋蔥和其他植物提取物如蕓香苷、檞苷、異檞苷、茴香苷、檞皮黃苷、臘梅苷中得到。亦可由蘆丁水解制備[1]。槲皮素的合成反應(yīng)式如下圖:

圖1 槲皮素的合成反應(yīng)式

實驗操作:

方法一、

準確稱取精制的蘆丁4.00g(約2.69mmol)置于500mL圓底燒瓶中,加入400mL的2%的稀硫酸,在80-90℃的下反應(yīng)4h,TLC追蹤至反應(yīng)結(jié)束,靜置4h,進行減壓抽濾,濾餅用蒸餾水洗至中性,干燥得THQ粗品。。用400mL無水乙醇將所得粗品進行重結(jié)晶,得黃色粉末槲皮素2.41g。

方法二、

超聲-機械振蕩輔助提取法

準確稱取貴州黎平透骨香葉樣品約0.4g,于50ml具塞離心試管中,提取溶劑為甲醇∶6.5mol/L鹽酸溶液為4:1的混合液,按料液比1:70加入并混勻,在超聲頻率59Hz、超聲功率100W、水浴溫度65℃下超聲40min后,再室溫振蕩萃取30min,取出,放置至室溫,稱重(用甲醇補足損失的重量),搖勻,以8000r/min離心10min,取上清液,過0.2m濾膜,待測。

參考文獻

[1] Matsuda, Hisashi; Morikawa, Toshio; Toguchida, Iwao; Yoshikawa, Masayuki Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2002 , vol. 50, # 6 p. 788 - 795

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