背景技術(shù)
樹脂基材料具有良好的性能優(yōu)勢(shì),不僅整體重量較輕、耐高溫,而且具備高比模、高比強(qiáng),顯示了其自身材料優(yōu)勢(shì)和潛力。但其中部分樹脂具有較大的脆性,易發(fā)生斷裂現(xiàn)象,需根據(jù)實(shí)際情況,選用適當(dāng)?shù)臉渲男詣?,以及?yōu)化改性技術(shù),增強(qiáng)樹脂材料自身韌性,提升產(chǎn)品質(zhì)量,有效延長使用年限?,F(xiàn)階段,二烯丙基雙酚A(DABPA)作為一種增韌改性劑,其合成研究成為人們關(guān)注的焦點(diǎn),其工業(yè)生產(chǎn)工藝具有一定成熟性,但仍存在持續(xù)性難以解決瓶頸,如反應(yīng)耗時(shí)長、產(chǎn)物提純難度大、反應(yīng)后處理繁瑣等。由于雙酚A雙烯丙基醚作為合成二烯丙基雙酚A中間體,其質(zhì)量對(duì)二烯丙基雙酚A合成十分重要,所以雙酚A雙烯丙基醚的合成工藝得到廣泛研究。
合成方法
利用量杯分別稱取適量雙酚A、乙醇,將其放置于三口燒杯中,并將室溫控制在合理范圍內(nèi),持續(xù)性對(duì)其攪拌15min,溶液應(yīng)保持透明清澈為宜。在溶液中在一定單位內(nèi),分批次適量加入一定氫氧化鈉,室溫下攪拌,直至其呈現(xiàn)為糊狀即可。之后,將糊狀物放置于78℃進(jìn)行回流,并保持2h。待其溫度從初期78℃降低至50℃時(shí),加入適量氯丙烯,隨后對(duì)其進(jìn)行加熱升溫,直至溫度上升至60℃,便可進(jìn)行回流。需特別注意的是,此次回流時(shí)間與之前回流時(shí)間相較,該階段回流時(shí)間應(yīng)保持在6h為宜,最終加入適量的蒸餾水。92℃蒸餾出來的混合液,殘余物加入蒸餾水,升溫同時(shí)持續(xù)性攪拌溶液,以此保證溶液中鹽充分溶解,將其溶液靜置一段時(shí)間之后,分離提取上層液體獲取最終粗產(chǎn)品。最后,加入適量甲苯,利用蒸餾水完成萃取,對(duì)上層液體進(jìn)行減壓,以此將溶液中甲苯去除,便可獲取產(chǎn)品雙酚A雙烯丙基醚。
參考文獻(xiàn)
[1]楊科. 雙酚A二烯丙基醚的合成工藝改進(jìn)研究[J]. 山西化工,2021,41(3):56-57,65. DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2021.03.21.