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雙酚A雙烯丙基醚的制備

2020/4/15 10:20:42

概述[1]

雙酚A雙烯丙基醚是一種重要的有機合成中間體,主要用于環(huán)氧樹脂的交聯(lián)劑。目前,大多合成雙酚A雙烯丙基醚的方法是先將雙酚A與堿一起加入溶劑中反應形成雙酚A鹽,然后再加入烯丙基鹵代物進行醚化反應得到產(chǎn)物。這樣需要另外使用溶劑,溶劑的回收處理不僅增加成本,而且使用的溶劑大多對環(huán)境有害?,F(xiàn)有技術(shù)采用乙醇作為溶劑,以雙酚A、氫氧化鈉、氯丙烯為原料合成雙酚A雙烯丙基醚。

該方法采用乙醇作為溶劑雖然相對環(huán)保,但由于反應中會產(chǎn)生水,導致乙醇重復利用困難,而且過量的氯丙烯還會與乙醇反應生成氯丙烯乙醚。經(jīng)此方法合成的產(chǎn)品色澤較深,需使用甲苯洗滌,活性炭吸附才能得到合格產(chǎn)品,無形之中增大了溶劑的使用量?,F(xiàn)有技術(shù)采用甲苯和二烯丙基醚為溶劑,在催化劑條件下讓烯丙醇與雙酚A反應,得到雙酚A雙烯丙基醚。該方法會產(chǎn)生許多副產(chǎn)物,而且產(chǎn)率十分低。

應用[1]

雙酚A雙烯丙基醚可以在高溫或催化劑條件下發(fā)生克萊森重排形成二烯丙基雙酚A,二烯丙基雙酚A是雙馬來酰亞胺(BMI)類樹脂的優(yōu)良改性劑,可大幅降低BMI樹脂的應用成本,改善BMI樹脂的操作性和工藝性。BMI樹脂以其優(yōu)異的性能被廣泛應用于航空、航天、機械、電子等工業(yè)中,用量十分巨大。此外,雙酚A雙烯丙基醚還可以應用于半導體晶片表面的粘合劑、光阻材料、抗沖擊預浸料坯、纖維加固結(jié)構(gòu)件成型、防高溫和化學腐蝕混合材料等。因此,雙酚A雙烯丙基醚極具商業(yè)開發(fā)價值。

制備[1-2]

方法1:一種雙酚A雙烯丙基醚的合成方法,包括如下步驟:在反應釜中加入228g雙酚A、112gKOH、114g雙酚A雙烯丙基醚,開啟攪拌,用真空泵抽真空,采用N2置換掉反應釜內(nèi)的空氣,置完N2后往反應釜內(nèi)加入0.114g還原Fe粉和367.5g烯丙基氯,關(guān)閉反應釜,加熱升溫至110℃保溫反應3小時。反應結(jié)束后,往反應釜內(nèi)加入68.4g去離子水,攪拌10min,靜置分層,待分好層后放出下層水,重復多次,直至分出的水相呈中性,將上層有機相減壓脫水后過濾,得到最終產(chǎn)品。所得產(chǎn)品純度95.3%,色澤17.

方法2:一種雙酚A雙烯丙基醚的制備方法,包括以下步驟:

(1)將雙酚A、溶劑加入反應釜中,攪拌溶解后加入堿、吸水劑;

(2)在一定溫度下滴入烯丙基鹵代物,反應一定時間得到粗產(chǎn)品;

(3)將步驟(3)得到的粗產(chǎn)品經(jīng)過濾除鹽、減壓蒸餾脫除低沸物后得到成品。

主要參考資料

[1] CN201811491575.2一種雙酚A雙烯丙基醚的合成方法

[2] CN201810499482.8一種雙酚A雙烯丙基醚的制備方法

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