介紹

季戊四醇三丙烯酸酯是一種重要的精細化工原料，尤其可作為光固化涂料中的稀釋劑。

圖一 季戊四醇三丙烯酸酯

合成

現(xiàn)有合成方法的不足

現(xiàn)有的合成方法分為四步，首先，使用丙烯酸與季戊四醇經(jīng)過十一小時合成季戊四醇三丙烯酸酯，再經(jīng)過水洗、堿中和、萃取、水洗的過程，然后使用脫溶劑，最后將溶劑分離。現(xiàn)有方法得到的物質(zhì)帶有混合溶劑，所以后期需要進行溶劑分離，導(dǎo)致工藝繁瑣。在合成過程中使用對苯二酚做阻聚劑，但對苯二酚在中和、萃取、水洗都難以去除，對產(chǎn)品質(zhì)量造成了影響；而且現(xiàn)有方法的產(chǎn)率較低。

新合成方法

針對以上問題，匡焱紅等人[1]提供一種季戊四醇三丙烯酸酯合成新工藝，以解決現(xiàn)有成產(chǎn)工藝過程復(fù)雜、耗時長的問題，以簡化工藝過程、縮短工藝時間。

具體步驟為：

S1：室溫下，將丙烯酸50份、季戊四醇30份、對羥基苯甲醚0.6份、銅鹽0.04份、環(huán)己烷10份、次磷酸0.51份、甲基磺酸2.04份放入反應(yīng)釜中，升溫到82℃，酯化7小時后，靜置，分離環(huán)己烷，得到PETA半成品。

S2：將PETA半成品內(nèi)加入甲苯，攪拌均勻，隨后升溫至45℃。

S3：用蒸餾水洗滌步驟S2中制備的產(chǎn)品，然后加入堿13.5％Na2CO3：5.0％NaOH＝57：13的堿液中和混合液，調(diào)節(jié)PH值為5時，再使用13.5％Na2CO3：5.0％NaOH＝3.8：9.5的溶液萃取，當(dāng)酸值小于0.3mgKOH/g時，然后用8％的NaCL溶液進行鹽洗、蒸餾、汽提去除甲苯，得到PETA成品。

圖二 季戊四醇三丙烯酸酯的合成

該方法提供的季戊四醇三丙烯酸酯合成新工藝，將酯化時間縮短從11小時縮短到7小時，酯化完成后不需要進行精餾使溶劑分離，且生產(chǎn)過程中無廢渣產(chǎn)生，部分廢水可以回收利用，不能回收部分的廢水易處理。本發(fā)明縮短了工藝時間、具有產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、工藝過程簡單、省時的優(yōu)點。

參考文獻

[1]匡焱紅,陳志紅. 季戊四醇三丙烯酸酯合成新工藝[P]. 廣東省：CN116143626A,2023-05-23.