背景及概述^[1]

食品添加劑喹啉黃作為人工合成食用色素，色澤鮮艷、價(jià)格低廉，故為食品生產(chǎn)廠家廣泛使用。喹啉黃為水溶性偶氮類合成色素，在英國(guó)常用于冰糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪醬、軟飲料等食品的著色。由于該色素可能導(dǎo)致兒童多動(dòng)癥，日本、美國(guó)及挪威禁用于食品，而我國(guó)僅允許在配制酒中添加，且使用量為0.1 g／L，但我國(guó)食品中喹啉黃檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)一直未能及時(shí)跟上，造成了喹啉黃檢測(cè)項(xiàng)目的缺失。近年來(lái)，液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LS–MS／MS) 在著色劑分析領(lǐng)域的運(yùn)用發(fā)展迅速，彌補(bǔ)了液相色譜定性不夠準(zhǔn)確的缺點(diǎn)。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[2-5]

喹啉黃常用于冰糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪醬、軟飲料等食品的著色。其應(yīng)用舉例如下：

制備一種低沾染的柑橘食品著色組合物。所述柑橘食品著色組合物包括一種黃染料和紅染料的混合物，所述黃染料選自FD&C黃#5，喹啉黃及其混合物，紅染料選自淡紅，麗春紅4R，F(xiàn)D&C紅#40，莧菜紅及其混合物。

制備一種織物柔軟劑組合物，該組合物包括：(a)從1%至50%重量的織物柔軟活性化合物和(b)水溶性染料體系，其特征在于，該染料體系包含選自如下的染料：1.喹啉黃70，色相指數(shù)為47005；2.酒石黃XX90，色相指數(shù)為19140；3.橙色RGL90，色相指數(shù)為15985；4.麗春紅4RC82，色相指數(shù)為16255；5.藍(lán)AE85，色相指數(shù)為42090；6.專利藍(lán)V85/V50，色相指數(shù)為42051；和7.它們的混合物。

制備一種改善豬鬃柔軟性用染色劑，其原料包括：天然染料、喹啉黃、稀土、納米二氧化硅、硫酸鋁銨、硫酸鈉、氫氧化鈉、山梨酸鉀、殼聚糖、滲透劑JFC、聚乙烯醇、丙二醇、烷基糖苷、山梨醇酐三油酸酯、二萘基甲烷二磺酸鈉、分散劑WA、膽礬、癸二酸二丁酯、環(huán)氧大豆油、環(huán)氧糠油酸丁酯、苯甲酸乙酯、軟化劑YS、軟化劑ES、去離子水。本發(fā)明提出的一種改善豬鬃柔軟性用染色劑，污染小，染色效率高，上色深且均勻，染色后豬鬃具有良好的耐光性和耐候性，不易褪色，色牢度好，同時(shí)提高豬鬃彈性和柔軟性，有效提高豬鬃制品的性能，延長(zhǎng)豬鬃制品的使用壽命。

制備一種超耐候性外用彩色水性油墨，該油墨由水性標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)料和水性油墨色漿混合而成，所述水性標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)料由下述組分組成：水、助溶劑、純丙乳液樹(shù)脂、金紅石型鈦白、800目重鈣、1200目重鈣、高嶺土、分散劑、潤(rùn)濕劑、消泡劑、防霉劑、成膜助劑、增稠劑、氨水；所述水性色漿為占水性標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)料重量的0.15%的吡咯紅，其國(guó)際顏料索引號(hào)為PR254；還有占水性標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)料重量的1.40%的喹啉黃，其國(guó)際顏料索引號(hào)為PY154。本發(fā)明可以限度保證所調(diào)水性油墨顏色的耐候性及準(zhǔn)確性。

危害^[6]

喹啉黃主要以芳烴類化工產(chǎn)品為原料，經(jīng)過(guò)磺化、偶氮化等一系列有機(jī)反應(yīng)化合而成，以不僅無(wú)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而且其化學(xué)構(gòu)成物質(zhì)本身對(duì)人體有害。同時(shí)在合成過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)如砷、汞、苯酚、苯胺、鉛、鎘、乙醚、氯化物、硫酸鹽等均有不同程度的毒性。合成著色劑喹啉黃進(jìn)入人體后會(huì)大量消耗體內(nèi)解毒物質(zhì)，干擾人體正常代謝功能并直接作用靶器官，其毒性主要表現(xiàn)為不耐受性、致癌性、兒童多動(dòng)癥。

制備^[6]

喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，包括以下步驟：

S1：喹啉黃的高速逆流色譜分離純化

高速逆流色譜的分離溶劑體系：正丁醇-10%硫酸溶液-水兩相溶劑體系；①準(zhǔn)備喹啉黃粗樣；②配制上述正丁醇-10%硫酸溶液-水的兩相溶劑體系，充分振搖后靜置10-14h，分層，其中，上相作為固定相，下相作為流動(dòng)相；③將喹啉黃粗樣溶解于兩相溶劑體系中，配制成樣品溶液；④將固定相泵入分離柱，待固定相充滿管道后，打開(kāi)主機(jī)速度控制器，使高速逆流色譜儀螺旋管柱按照順時(shí)針的方向旋轉(zhuǎn)，當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到700-900r/min時(shí)，泵入流動(dòng)相，并通過(guò)六通樣閥進(jìn)樣，待流動(dòng)相開(kāi)始流出色譜柱時(shí)，收集高速逆流色譜分離后的各峰流出液，然后將收集的溶液通過(guò)高效液相色譜檢測(cè)，確定目標(biāo)成分，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；從高速逆流色譜上，可以得到最多組分和次多組分分離的信息，然后在高效液相色譜上分析判斷，確定目標(biāo)成分。

S2：喹啉黃樣品脫酸

取步驟S1中確定的目標(biāo)成分，用水溶解后，置于分液漏斗中，然后用等體積的飽和正丁醇萃取三次，合并正丁醇層減壓蒸干，然后用10mL水溶解后通過(guò)凝膠柱色譜（sephadexLH-20） 分離，收集黃色部分，減壓濃縮得到目標(biāo)成分，室溫干燥得純品喹啉黃；即為喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)品。

S3：分裝與儲(chǔ)存

將制得喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)品，用棕色瓶進(jìn)行分裝，室溫干燥避光密封保存。

主要參考資料

[1]  喹啉黃中各組分的定性及定量研究

[2] CN01810478.9低沾染的柑橘食品著色組合物

[3] CN201710850499.9一種改善豬鬃柔軟性用染色劑

[4] CN201210220431.X超耐候性外用彩色水性油墨

[5] CN96197042.1包含減少著色的水溶性染料的織物柔軟劑

[6] CN201310727270.8 喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法