背景及概述^[1]

過氧化(二)苯甲酰又名過氧化苯甲酰，俗名引發(fā)劑BPO。常溫下過氧化(二)苯甲酰為白色晶體粉末，微有苦杏仁氣味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶于乙醇和水；可用作聚氯乙烯、不飽和聚酯類、聚丙烯酸酯等的單體聚合引發(fā)劑，也可用作聚乙烯的交聯(lián)劑，還可用作橡膠硫化劑。目前，我國生產(chǎn)過氧化(二)苯甲酰的方法主要是在冷卻條件下將過氧化氫加入到氫氧化鈉溶液中，生成過氧化鈉水溶液；然后在攪拌條件下滴加苯甲酰氯，生成的過氧化(二)苯甲酰析出，經(jīng)冷卻、過濾、洗滌，得到過氧化(二)苯甲酰產(chǎn)品。但是在該制備過程中，產(chǎn)生了大量的合成母液及洗滌水，這類水中含有水溶性過氧化物(過氧化苯甲酸鈉)、氫氧化鈉、氯化鈉及苯甲酸鈉，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。

制備^[1]

方法1：一種過氧化(二)苯甲酰的制備方法，包括以下步驟：

(1)將383.4kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.06％的回收氯化鈉溶液、63.8kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％氫氧化鈉溶液、20.5kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的過氧化氫水溶液、0.61kg十二烷基苯磺酸鈉加入到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為15℃，攪拌混合均勻，得到反應(yīng)液；

(2)將19.2kg苯甲酰氯滴加到反應(yīng)液中，保持溫度不變，滴加完成后保溫30min，得到過氧化(二)苯甲酰粗品；

(3)將所述過氧化(二)苯甲酰粗品輸入漂洗槽中，開啟漂洗槽的攪拌裝置，用水連續(xù)洗滌后，由輸送裝置輸送至離心機(jī)中，在轉(zhuǎn)速為1000rpm條件下離心15min實(shí)現(xiàn)固液分離，得到液體物料和物體物料，所得液體物料即為過氧化(二)苯甲酰廢水；所得固體物料即為過氧化(二)苯甲酰，所得過氧化(二)苯甲酰的收率(以苯甲酰氯計(jì))為98.8％，純度為99.21％。

(4)采用孔徑為50μm的過濾袋對(duì)過氧化(二)苯甲酰廢水進(jìn)行過濾，將過濾后的過氧化(二)苯甲酰廢水共1000kg放入儲(chǔ)罐中，然后將所述過氧化(二)苯甲酰廢水加熱至70℃，保溫1h進(jìn)行分解反應(yīng)，向所得分解液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1.5，在5℃條件下進(jìn)行酸析，將所得物料在轉(zhuǎn)速為1000rpm條件下離心10min進(jìn)行固液分離，將得到的固體物料洗滌至中性，然后干燥，得到苯甲酸；將所得液體物料用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7，得到969kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.06％的回收氯化鈉溶液，所得回收氯化鈉溶液用于步驟(1)中。

主要參考資料

[1]CN201910132211.3一種過氧化(二)苯甲酰的制備方法