乙氧基亞甲基丙二腈又稱乙氧基二氰基乙烯、乙氧亞甲基丙二腈、乙氧基甲叉基丙二腈、乙氧基甲烯基丙二腈,CAS登記號為123-06-8,可用作有機合成中間體。
性質(zhì)與用途
乙氧亞甲基丙二腈呈白色至類白色結(jié)晶性粉末,不溶于水,溶于甲醇、乙醇等有機溶劑,熔點65°C -67°C,沸點160°C (12mmHg),常用于制備工業(yè)化學品、醫(yī)藥化學品的中間體,如用作制備米力農(nóng)的中間體。
制備方法
目前,乙氧基亞甲基丙二腈的制備方法包括如下步驟:原甲酸三乙酯與丙二腈在有機溶劑和催化劑存在條件下,回流,至反應完全,其中,所述的有機溶劑通常為甲苯等高沸點有毒溶劑。根據(jù)國際人用藥品協(xié)調(diào)會(ICH)的規(guī)定,甲苯屬于限制使用的二類溶劑。
CN103664695A涉及乙氧基亞甲基丙二腈的制備方法和精制方法,所述的制備方法包括如下步驟:
將丙二腈、原甲酸三乙酯、無水氯化鋰置于反應容器中,攪拌,升溫至78℃-85℃,至反應完全后,蒸餾除去反應生成的乙醇,將蒸餾殘留液體冷卻析晶,收集固體,烘干,即得。
本發(fā)明的制備方法將催化劑改進為無水氯化鋰,促進催化劑與反應物質(zhì)的充分接觸,直接利用反應生成的乙醇為反應溶劑,并在乙醇回流溫度下進行合成反應,顯著提高了催化效率、反應速度和反應效率,還避免大量使用有毒溶劑(甲苯),利于環(huán)保,簡化了反應操作,解決了溶劑回收不便的問題,顯著降低制造成本(成本下降40%左右),適用于工業(yè)化生產(chǎn)。