背景技術(shù)

甘露醇又稱D-甘露糖醇、木蜜醇，為山梨醇的同分異構(gòu)體，均為六元醇。白色針狀結(jié)晶。熔點(diǎn)166 °C,相對密度1.52,1.489(20 °C )，沸點(diǎn) 290-2950C (467kPa)。1g該品可溶于約5. 5ml水（約18%，25°C )、83ml醇，較多地溶于熱 7jC，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶液呈堿性。具有多元醇的化學(xué)性質(zhì)，可以被酯化、醚化、 氧化、脫水，是多元醇中惟一一種不吸濕性的晶體。

現(xiàn)有技術(shù)中，甘露醇通常使用化學(xué)合成法，但存在很多問題：葡萄糖電解法效率 低，能耗大，純度低；多糖類的還原法產(chǎn)物有異構(gòu)問題，成本高而純度低；甘露糖還原法原 料來源成問題等。甘露醇的提取法主要以海帶為原料，所得甘露醇質(zhì)量差、過濾難，且生產(chǎn) 成本高，需要進(jìn)一步純化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單，成本較低，純度較高的甘露醇 制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案：

1)水提：取原料，加入15-20倍量（V/W)的去離子水加熱提取1. 5-2小時，過濾，得提取液；

2)超濾：上述提取液通過超濾膜系統(tǒng)，收集透過液；

3)濃縮結(jié)晶：將透過液加熱濃縮至相對密度為1. 30-1. 32時，放料于缸內(nèi)任其冷卻結(jié)晶，得粗結(jié)晶；

4)精制：將粗結(jié)晶溶解于去離子水中沸騰5min，攪拌條件下重結(jié)晶3次，乙醚洗 滌，80-90°C溫度下烘干，即得產(chǎn)品。

上述的制備方法，其特征在于所述原料為女貞葉提取過三萜酸的廢渣。

上述的制備方法，其特征在于所述水提步驟的加熱溫度為75-80°C。[0017] 上述的制備方法，其特征在于所述超濾膜系統(tǒng)為聚礬中空纖維超濾膜系統(tǒng)，截留 分子量為20000。

上述的制備方法，其特征在于所述精制步驟每次結(jié)晶去離子水用量為粗結(jié)晶的 1. 0-1. 2倍量（V/W)，乙醚用量為粗結(jié)晶的0. 1-0. 2倍量（V/W)。 [0019] 綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)：本工藝采用提取法制備甘露醇，無合成法中的異 構(gòu)化雜質(zhì)或反應(yīng)催化劑等問題，操作簡單；原料采用女貞葉提取過三萜酸的殘?jiān)?，?jié)省了資源，降低了成本；超濾除具有明顯的濾除膠體雜質(zhì)的性能外，還具有良好的脫色效果；甘露 醇在水中的溶解度隨溫度變化敏感，結(jié)晶效果好；有機(jī)溶劑用量少，毒性低，生產(chǎn)較安全。

采用上述技術(shù)方案制備甘露醇，操作簡單，成本較低，純度較高，利于大生產(chǎn)操作。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

取女貞葉提取過三萜酸的殘?jiān)?kg，加入15L去離子水，加熱75°C提取1. 5小時， 過濾，得提取液。提取液經(jīng)過截留分子量20000的聚礬中空纖維超濾膜系統(tǒng)脫色，收集透 過液。透過液加熱濃縮至相對密度1.30-1. 32，靜置冷卻結(jié)晶，得粗結(jié)晶52g。粗結(jié)晶加入 52ml去離子水，煮沸5min后放冷結(jié)晶，對析出晶體同條件重結(jié)晶2次，晶體加6L乙醚洗滌， 80°C烘干即得甘露醇3. 8g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 5%。