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L-谷氨酰胺的制備方法

2021/9/7 8:52:40

背景及概述[1]

L-谷氨酰胺,學(xué)名為2-氨基-5-羧基戊酰胺。雖然L-谷氨酰胺為哺乳動物非必需氨基酸,但是其對人和動物具有多方面的生理作用,例如能夠增長肌肉、具有強(qiáng)力作用、增強(qiáng)免疫系統(tǒng)功能、改善腦機(jī)能、提高機(jī)體的抗氧化能力等,此外,L-谷氨酰胺還是胃腸道管腔細(xì)胞的基本能量來源以及合成谷胱甘肽的重要原料。這些作用對維持人和動物的生理機(jī)能都極為重要。

制備方法[1-3]

報(bào)道一、

取L-谷氨酰胺發(fā)酵液在28℃下經(jīng)陶瓷膜(0.3μm孔徑,微濾壓強(qiáng)為2.0-3.5MPa)微濾,濃縮倍數(shù)為10倍,得到濾清液和截留液,截留液備用;濾清液在37℃下濃縮至濾清液體積的16.7%,即濃縮倍數(shù)為6倍,所得濃縮液降溫至10℃以下結(jié)晶,然后進(jìn)行板框脫水(板框過濾壓力為0.4-0.8MPa,注水壓力為1.4MPa)得到L-谷氨酰胺粗品和濾液,濾液送去制備復(fù)合肥;

向L-谷氨酰胺粗品加水,調(diào)節(jié)成其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%的懸濁液,然后再次經(jīng)過板框脫水(條件同上),分離得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液,母液備用;第二L-谷氨酰胺粗品加水調(diào)節(jié)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%的溶液,然后加入活性碳脫色,加量根據(jù)實(shí)際懸濁液顏色深淺而定,過濾后得到精濾液,精濾液在36℃下濃縮至精濾液體積的16.7%,即濃縮倍數(shù)為6倍,所得濃縮液降溫至5℃以下結(jié)晶,然后離心分離即得L-谷氨酰胺成品和精母液,精母液備用。

經(jīng)過HPLC檢測,L-谷氨酰胺收率為55%,純度在98.5%以上。同時(shí),用相同來源、重量的L-谷氨酰胺發(fā)酵液進(jìn)行傳統(tǒng)方法的提取,最終獲得的L-谷氨酰胺經(jīng)檢測,收率為53%,純度在98.5%以上,兩者之間無顯著性差異,表明本方法所述提取方法在節(jié)省工序的基礎(chǔ)上能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量。

報(bào)道二、

取5000毫升發(fā)酵液(含L-谷氨酰胺70mg/ml),加入絮凝劑1 克混合后,蛋白質(zhì)沉降,取出上清液,經(jīng)JK-008強(qiáng)酸性陽離子交換 樹脂和711型陰離子交換樹脂按1∶1混合的離子交換樹脂吸附后, 用0.1當(dāng)量的氯化鈉水溶液洗脫。收集洗脫液。用10克活性炭常溫 脫色后,在45℃以下濃縮至結(jié)晶大量析出。冷卻到0℃、濾出L-谷 氨酰胺結(jié)晶、用水和酒精洗滌后,真空0.098pa、溫度45℃干燥。 得L-谷氨酰胺238克,收率:68%。

報(bào)道三、

L-谷氨酸100克、鄰苯二甲酸酐60克加入500ml燒瓶中,控制油浴溫度150±5 ℃、熔融后反應(yīng)45分鐘,趁熱傾入沸水中,冷卻結(jié)晶得到鄰苯二甲酰-L-谷氨酸 98.2克(收率87%)和L-焦谷氨酸27.5克(收率85%);鄰苯二甲酰L-谷氨酸 30克在醋酸酐中煮沸15分鐘產(chǎn)生鄰苯二甲酰-L-谷氨酸酐24.7克(收率88%); 將該酸酐20克在室溫下直接與25%的濃氨水反應(yīng),由于反應(yīng)較激烈,有反應(yīng)熱 放出,緩慢加入酸酐或反應(yīng)起始在冷卻的條件下進(jìn)行,反應(yīng)一般可在十分鐘 內(nèi)完成,蒸去氨、濃縮、酸化可析出鄰苯二甲酰-L-谷氨酰胺18.5克(收率87%); 將鄰苯二甲酰-L-谷氨酰胺10克在室溫下直接溶于40毫升的5%的水合肼的水溶 液中放置二天,用硫酸酸化,調(diào)pH至2,過濾除去鄰苯二甲酰肼與硫酸水合肼 沉淀,得鄰苯二甲酰肼5.2克(收率89%),清液減壓濃縮,調(diào)PH值6.0,結(jié)晶 析出L-谷氨酰胺粗品4.8克(收率90%),用乙醇洗滌精制得精品4.2克(總收 率51%)。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210044093.9一種L-谷氨酰胺的提取方法

[2] CN201910414708.4一種L-谷氨酰胺的提取方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200410014737.5 L-谷氨酰胺的合成方法

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