背景及概述[1]
2-(N-苯基氨基)苯甲酸又叫2-(苯基氨基)-苯甲酸,是一種氧化還原指示劑。N-苯基鄰氨基苯甲酸可用于測定重鉻酸鉀和檢驗鋼中的釩。
制備[1]
將2-氯苯甲酸(25.64mmol)和苯胺(12.82mmol),碳酸鉀(19.23mmol)和銅粉(19.23mmol)依次加入到二甲基甲酰胺(50 ml)溶劑中,然后于130℃下加熱回流攪拌過夜,TLC檢測(展開劑為乙酸乙酯:石油醚乙酸=1:1)反應結束。接著將所得到的反應混合物冷卻后用硅藻土過濾,所得濾液加入到200mL水中,再用鹽酸將體系調(diào)至pH值約為3,抽濾并將得到的沉淀干燥,得到墨綠色固體粉末,即得2-(N-苯基氨基)苯甲酸,產(chǎn)率50.72%,熔點173.9℃-178.0℃?;衔锝Y構確證數(shù)據(jù)為:1H NMR (600 MHz, CD3OD) δ 7.96 (dd, J = 8.0,1.6 Hz, 1H), 7.35–7.27 (m, 3H), 7.24–7.17 (m, 3H), 7.07–7.02 (m, 1H), 6.71(ddd, J = 8.0, 7.2, 1.1 Hz, 1H)。
應用[2-3]
應用一、
CN201410437363.1報道了一種測定釩鐵合金中釩元素的方法,該方法在硫磷混酸介質(zhì)中用高錳酸鉀將釩氧化成五價,過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原,以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定,測定范圍為0.5%以上。該方法將稱樣量減少為0.1g,將溶解試樣過程改為:加入鹽酸20-50mL、硝酸5-15mL、磷酸10mL,微熱至試樣溶解,加入1+1硫酸30mL,加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙2-3分鐘。稍冷,加水50mL,加熱溶解鹽類。這樣改進后,很容易做到溶解試樣完全,溶樣時間大幅度縮短,在既不影響檢測結果準確性的前提下,提高工作效率。
應用二、
CN201410415911.0公開了一種釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法,是在正極試液中在硫酸介質(zhì)下用高錳酸鉀將四價釩氧化成五價釩,在尿素存在下,用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀,以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑,采用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,測定電解液中總釩離子濃度。在另一正極試液中在硫酸介質(zhì)下,以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑,采用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,測定正極電解液中五價釩離子濃度。總釩離子濃度減去五價釩離子濃度即得四價釩離子濃度。本發(fā)明不僅操作方便,而且測定的釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度準確率高,其測定結果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性,完全能滿足日常測定釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的需要。
參考文獻
[1] [中國發(fā)明] CN201910691914.X 一種4-甲氨基吖啶-N-苯基苯甲酰胺類化合物及其制備方法和用途
[2] CN201410437363.1一種測定釩鐵合金中釩元素的方法
[3] CN201410415911.0一種釩電池電解液中四價和五價釩離子濃度的測定方法