797-63-7
797-63-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
左炔諾孕酮
13-ethyl-17-alpha-ethynyl-17-beta-hydroxy-4-gonen-3-one
13-ethyl-17-alpha-ethynylgon-4-en-17-beta-ol-3-one
13-ethyl-17-hydroxy-19-dinor-17-alpha-pregn-4-en-20-yn-3-on(+)-1
17-alpha-ethinyl-13-beta-ethyl-17-beta-hydroxy-4-estren-3-one
17-beta-hydroxy-18-methyl-19-nor-17-alpha-pregn-4-en-20-yn-3-one
17-ethynyl-18-methyl-19-nortestosteron
17-ethynyl-18-methyl-19-nortestosterone
18-methyl-17-alpha-ethynyl-19-nortestosterone
18-methylnorethindrone
follistrel
levonova
microluton
norplant2
norplantii
postinor
wy-5104
D(minus)-norgestrel
Norgestrel (L-)
13β-ethyl-17α-ethynyl-17β-hydroxygon-4-en-3-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
一種沃氏物合成左炔諾孕酮的工藝，它包括如下步驟：
第一步炔基鋰氨絡(luò)合物的制備：
a、將液氨注入到三口反應(yīng)瓶中并控制瓶內(nèi)溫度在?55～?50℃，攪拌狀態(tài)下加入金屬鋰，，加入量為每50mL液氨1g鋰，加入時間為20min；
b、金屬鋰完全溶解于液氨后，控制瓶內(nèi)溫度在?50℃，按4L/min的流量向瓶內(nèi)通入乙炔氣，至液氨溶液由藍黑色變?yōu)榛野咨?，再繼續(xù)通入乙炔氣5min；
c、在反應(yīng)瓶外部用常溫水升溫，持續(xù)揮發(fā)液氨，同時補加與揮發(fā)液氨同等體積的甲基叔丁基醚、甲苯或四氫呋喃的其中一種，使其反應(yīng)；
d、當(dāng)補加甲基叔丁基醚或四氫呋喃反應(yīng)瓶內(nèi)的反應(yīng)液體積達到與液氨揮發(fā)前的體積等同時，通過在反應(yīng)瓶外加冷卻劑使反應(yīng)瓶內(nèi)的反應(yīng)液溫度降至?20℃，再持續(xù)通入乙炔氣30min得到炔基鋰絡(luò)合物，再將制備好的炔基鋰絡(luò)合物轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)瓶中備用；或者補加甲苯反應(yīng)瓶內(nèi)的溫度達到10℃后，通過在反應(yīng)瓶外加冷卻劑使反應(yīng)瓶內(nèi)的反應(yīng)液溫度降至?20℃，再持續(xù)通入乙炔氣30min得到炔基鋰絡(luò)合物，再將制備好的炔基鋰絡(luò)合物轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)瓶中備用；
第二步炔基加成反應(yīng)：
a、將沃氏氧化物溶于甲基叔丁基醚、甲苯或四氫呋喃的其中一種溶劑中并攪拌均勻，加入量為每升溶劑加沃氏氧化物90g，制成沃氏氧化物甲基叔丁基醚溶液，或沃氏氧化物甲苯溶液，或沃氏氧化物四氫呋喃溶液；
b、將備用的炔基鋰絡(luò)合物降溫至?20℃，控溫?20℃采用滴加的方法將沃氏氧化物甲基叔丁基醚溶液，或沃氏氧化物甲苯溶液，或沃氏氧化物四氫呋喃溶液加入到炔基鋰絡(luò)合物中，滴加過程中邊滴加邊攪拌，滴加時間為30min；得到炔基加成物。
第三步左炔諾孕酮的制備：
a、在上述反應(yīng)好的炔基加成物中加入10％的鹽酸，使pH值調(diào)整至1～2，調(diào)整過程中溫度控制在?10～?5℃，調(diào)整完成后用20min至22min將溫度緩慢升溫至60℃，保持60℃溫度加熱回流1h至完全水解；水解完成后降溫至0℃，使其靜置分層；
b、靜置分層完成后，下層水相再用甲基叔丁基醚，或甲苯，或四氫呋喃分兩次萃取有機相，加入量按沃氏氧化物的重量計算，比例為4.4mL/g，萃取完成后合并所有有機相，再將有機相水冼至pH值呈中性，然后減壓到300mmHg濃縮有機相；
c、再向有機相濃縮物中加入乙酸乙酯，加入量按沃氏氧化物的重量計算，比例為22mL/g，加熱至60℃溶解完后用20min至22min將緩慢降溫至10℃，保溫攪拌30min，再抽濾，烘干得產(chǎn)品左炔諾孕酮。