背景及概述^[1]

3-羥基-4-硝基嘧啶可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入3-羥基-4-硝基嘧啶，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用

3-羥基-4-硝基嘧啶可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生如下反應(yīng)：

步：將3-羥基-4-硝基嘧啶(5g，35.7mmol)溶于N，N’-二甲基甲酰胺(30ml)中，加入1，2-二溴乙烷(3.4g，17.8mmol)、氫氧化鈉(2.1g，53.6mmol)，回流反應(yīng)24h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)完全，趁熱過濾，濾液攪拌下倒入水(300ml)中，室溫靜置2h，過濾，濾餅用水洗滌，干燥得11-a(5.7g，黃色固體)，產(chǎn)率：52％。

MSm/z(ESI)：307.2[M+1]

1H-NMR(400MHz，Chloroform)δ8.55(s，2H)，7.93(q，4H)，4.50(s，4H)。

第二步：將11-a(5g，16.3mmol)溶于乙醇(50ml)中，加入10％濕基鈀炭(0.5g)，通入氫氣，室溫反應(yīng)過夜，薄層色譜跟蹤反應(yīng)完全，過濾，濾液減壓濃縮至約一半體積，攪拌下倒入水(250ml)中，靜置2h，過濾，濾餅用水洗滌，干燥得11-b(3.8g，黃色固體)，產(chǎn)率：95％。

MSm/z(ESI)：247.3[M+1]

1H-NMR(400MHz，Chloroform)δ8.14(s，2H)，7.92(d，2H)，7.00(d，2H)，4.50(s，4H)。

第三步：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將11-b溶于乙腈(35ml)中，加入溴乙酸乙酯(9.5g，56.8mmol)、無水碘化鈉(0.3g，2mmol)、三乙胺(7.2g，71mmol)，回流反應(yīng)20h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)完全，過濾，濾液濃縮至干，用乙酸乙酯溶解，以飽和食鹽水洗滌，加入無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮至干得11-c(5g，黃色固體)，產(chǎn)率：60％。

MSm/z(ESI)：591.6[M+1]

1H-NMR(400MHz，Chloroform)δ8.13(s，2H)，7.91(d，2H)，6.99(d，2H)，4.84(s，4H)，4.49(s，4H)，4.15(dd，12H)，1.21(t，12H)。

主要參考資料

[1] CN201210106014.2 一種具有神經(jīng)細(xì)胞保護(hù)作用的螯合物