介紹

2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶的化學(xué)式是C7H8N6O，其外觀通常為白色或類白色結(jié)晶性粉末。

圖一 2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶

合成

現(xiàn)有合成的缺點(diǎn)

以化合物2,4,5,6?四氨基嘧啶硫酸鹽(化合物1)為起始原料，在加熱條件下與二水氯化鋇反應(yīng)制成2,4,5,6?四氨基嘧啶鹽酸鹽(化合物2)，然后在乙酸鈉溶液中，與1,3?二羥基丙酮反應(yīng)24h關(guān)環(huán)得到2,4?二氨基?6?羥甲基蝶啶(化合物3)。但乙酸鈉用量特別大，其摩爾投料比是2,4,5,6?四氨基嘧啶硫酸鹽(化合物1)的60倍，反應(yīng)時(shí)間為24h，總收率只有54％，計(jì)算物料成本為2300元/kg。反應(yīng)過程中有大量廢水生成，造成環(huán)境污染。

圖二 2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶的傳統(tǒng)合成

新合成方法

劉恒[1]提出一種2,4?二氨基?6?羥甲基蝶啶的制備方法，創(chuàng)新性的在反應(yīng)液中加入了氧化劑，該方法轉(zhuǎn)化率高，生成雜質(zhì)少，操作簡便，物料成本顯著降低。包括以下步驟：

一、1L三口瓶中加入25.63g(105.0mmol，1.0eq)二水氯化鋇，500m L水，升溫至90℃，加入25.0g化合物2,4,5,6?四氨基嘧啶硫酸鹽(105.0mmol，1.0eq)，保溫?cái)嚢?0min；降至室溫，過濾，150m L淋洗濾餅，合并濾液備用；

二、3L三口瓶中加入17.22g乙酸鈉(209 .9mmol，2 .0eq)，水600m L，攪拌溶清；加入18.43g半胱氨酸鹽酸鹽一水合物(105 .0mmol，1 .0eq)，加入28 .36g  1 ,3?二羥基丙酮(314 .8mmol，3 .0eq)，反應(yīng)液p H＝4.6；加入上步濾液；加入23 .80g  30％過氧化氫(209.9mmol，1.0eq)，通入空氣，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h。用2N的氫氧化鈉溶液調(diào)p H＝7?8，降溫至0?5℃析晶3h，過濾，100m L水淋洗濾餅，于60℃減壓干燥得18.06g，收率89.1％；產(chǎn)品外觀為棕黃色固體2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶，色譜純度95.5％[1]。

圖三 2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶的合成

參考文獻(xiàn)

[1]劉恒,邵波,李松蔓,等.一種制備2,4-二氨基-6-羥甲基蝶啶的方法[P].四川省:CN202410414259.4,2024-06-14.