研究背景
2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯又名噻托溴銨中間體，分子式為C11H10O3S2，分子量為254.33，常溫常壓下表現(xiàn)為白色粉末，可溶二甲亞砜、甲醇等有機溶劑。
關(guān)于該物質(zhì)的分析測定，實驗建立了相應(yīng)的含量測定方法——HPLC法。采用μBondapakTMC18液相色譜柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm)，以乙腈/戊烷磺酸鈉溶液(35/65,v/v,pH=7.0)為流動相，流速設(shè)定為0.8mL.min-1，檢測波長為215nm時，2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的線性范圍為1.61～206μg.mL-1，r=0.999 6，平均加標(biāo)回收率及RSD為96.21%(RSD 4.39%)。該方法靈敏度高，選擇性好，操作簡單，可方便地用于監(jiān)測噻托溴銨合成反應(yīng)的過程，也適用于檢測噻托溴銨中間體含量[1]。
應(yīng)用
2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯可用于制備R-2,2-二(2-噻吩基)-2-羥基乙酸奎寧-3-基酯的制備方法。該制備方法屬于抗慢性阻塞性肺部疾病藥物阿地溴銨中間體制備和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。在惰氣氣氛，將2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯，R(-)-3-奎寧醇和甲醇鈉加入有機溶劑中，加熱反應(yīng)；反應(yīng)完畢后將反應(yīng)液加入稀酸溶液中，分水層，堿化，過濾得R-2,2-二(2-噻吩基)-2-羥基乙酸奎寧-3-基酯。該制備方法操作簡單，收率高，條件溫和，三廢少，易于工業(yè)化生產(chǎn)[2]。
在具體的抗膽堿能藥物噻格溴銨的制備工藝中，2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯與R-1-甲基-3-羥基吡咯烷之間發(fā)生的酯交換反應(yīng)是重要的起始步驟，所得中間體通過與溴甲烷反應(yīng)生成噻格溴銨粗品，經(jīng)脫色和重結(jié)晶后得噻格溴銨成品。該方法通過在酯交換反應(yīng)中使用安全，更易除去的固體堿類取代以往報道中使用的鈉和氫化鈉等強堿，使用醚類對中間體產(chǎn)品粗品進(jìn)行重結(jié)晶純化，簡化了操作步驟，收率更高；對噻格溴銨粗品進(jìn)行活性炭脫色和重結(jié)晶，可以獲得性狀更佳，純度更高的噻格溴銨成品[3]。
除了上述應(yīng)用，在精細(xì)化工領(lǐng)域，文獻(xiàn)報道了一種車用耐二甲醚橡膠，包括以下組分：三元乙丙橡膠80-120份，丁腈橡膠80-120份，2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯2-10份，炭黑20-40份，白炭黑20-40份，二辛脂4-10份，促進(jìn)劑2-8份，氧化鋅3-6份，硬脂酸2-8份，防老劑4-10份，聚有機硅氧烷增塑劑1-5份，潤滑材料5-20份。其優(yōu)點在于二硫化鉬和石墨和橡膠混煉在橡膠外部形成潤滑層，降低摩擦系數(shù)，增加耐磨性能，同時，取三元乙丙橡膠和丁腈橡膠混煉，配合2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯2-10份得到的橡膠耐油性能大大提高，本發(fā)明是兼具耐油和耐磨的高性能橡膠[4]。
還有一種抗菌阻燃電工絕緣手套材料，由以下質(zhì)量份數(shù)的組分組成：交聯(lián)酚醛樹脂58～62份，聚對苯二甲酰對苯二胺60～64份，天然乳膠56～60份，2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯60～64份，二羥基聚二甲基硅氧烷56～60份，2-巰基苯并咪唑60～64份，鈦白粉56～60份，納米二氧化鈦62～66份，百菌清56～60份，2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮60～64份，硼酸鋅56～60份，十溴二苯乙烷60～64份，三乙烯二胺56～60份，碳酸鈣60～64份，聚酰胺蠟微粉56～60份，環(huán)烷酸鈷60～64份，二辛酯56～60份，聚酰亞胺60～64份，椰油基酰胺丙基甜菜堿56～60份，巖棉60～64份，異辛酸鈷56～60份，聚咔唑基丙烯酸酯60～64份。生產(chǎn)得到的產(chǎn)品具有較好的耐腐蝕，防火阻燃，絕緣，抗菌性能[5]。
參考文獻(xiàn)
[1]陳紅,李來生,方奕珊,等.HPLC法測定二(2-噻吩基)乙醇酸東莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量[J].南昌大學(xué)學(xué)報：理科版, 2011, 35(5):4.DOI:10.3969/j.issn.1006-0464.2011.05.009.
[2]顧建輝,王國平.一種R-2,2-二(2-噻吩基)-2-羥基乙酸奎寧-3-基酯的制備方法:CN201710678404.X[P].CN108059632A.
[3]牛犇,杭夏清,孫恒之,等.一種抗膽堿能藥物噻格溴銨的制備工藝:CN202210417844.0[P].CN202210417844.0.
[4]周波.一種車用耐二甲醚橡膠:CN201510553215.0[P].CN105111600A.
[5]龔燦鋒.一種抗菌阻燃電工絕緣手套材料:CN201510620981.4[P].CN105062063A.