概述

溴甲基喹啉酮又名4-溴甲基喹喏酮，4-溴甲基喹啉-2-酮，分子式為C₁₀H₈BrNO，分子量為238.08，常溫常壓下性狀為白色至淡黃色粉末。

制備方法

方法一

以離子液體為催化劑和溶劑，以溴化乙酰乙酰苯胺為原料進行環(huán)化脫水反應可以合成溴甲基喹啉酮。相比較其他方法，該法以熱穩(wěn)定性好，難揮發(fā)，可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑，不使用任何有毒有害的催化劑，操作簡便，后處理簡單，反應條件溫和，產(chǎn)率高，是一種合成溴甲基喹啉酮的綠色新方法[1]。

方法二

除了離子液體做催化劑，五氧化二磷也可作催化劑。同樣以溴化乙酰乙酰苯胺為原料，將溴化乙酰乙酰苯胺加入無水有機溶劑中，在加熱的條件下利用有機溶劑作為帶水劑將反應生成的水份帶出。含水的有機溶劑經(jīng)過冷凝后進入一個裝有五氧化二磷的反應釜進行攪拌脫水。再將該五氧化二磷反應釜的有機溶劑進行連續(xù)蒸餾，蒸餾出來的無水有機溶劑又回到溴化乙酰乙酰苯胺反應釜內(nèi)作為帶水劑，溴化乙酰乙酰苯胺脫水成環(huán)生成溴甲基喹啉酮后再將該體系降溫至室溫，直接采用壓濾機壓濾，再用有機溶劑洗滌，烘干后得產(chǎn)品收率可達95%以上，純度高于99.5%。此外，生產(chǎn)過程中沒有廢酸、廢水產(chǎn)生，綠色環(huán)保，易于大規(guī)?；a(chǎn)[2]。

應用

制備喹諾酮丙二酸酯化合物。將溴甲基喹啉酮，乙酰氨基丙二酸二乙酯，乙醇，乙醇鈉和催化劑按摩爾比1.0:1.0～2.0:10.0～50.0:1.0～5.0:0.01～0.1進行反應，反應溫度為20～90℃，反應時間為0.1～15小時。反應結束后，經(jīng)脫溶，水洗得2-乙酰氨基-2-(乙氧基羰基)-3-(2-氧代-1,2-二氫喹啉-4-基)丙酸乙酯，產(chǎn)物收率高，純度高[3]。

制備胃潰瘍及急慢性胃炎治療藥物瑞巴派特[4]。以甘氨酸甲酯為起始原料，然后經(jīng)過酰化，氯代反應制得氯代亞胺中間體，氯代亞胺中間體與溴甲基喹啉酮發(fā)生取代反應，然后水解即可得到瑞巴派特。上述合成工藝具有起始原料廉價易得，反應收率高，易于工業(yè)化等優(yōu)點[5]。

參考文獻

[1]韓宇輝,郭輝,王作堯.一種利用離子液體制備4-溴甲基喹啉酮的方法:CN202210594422.0[P].CN202210594422.0.

[2]陳科,伍雄飛.一種4-溴甲基喹啉酮的綠色合成方法:CN201610206923.1[P].CN105753781A.

[3]張超群,段仲剛,王雄,等.一種喹諾酮丙二酸酯化合物的制備方法:CN201911336928.6[P].CN111057001A.

[4]秦敬月.瑞巴派特聯(lián)合泮托拉唑治療胃潰瘍臨床觀察[J].天津藥學,2024,36(03):37-40.

[5]溝引寧.一種瑞巴派特的合成方法:CN201711139158.7[P].CN107674023A.