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BOC-L-苯丙氨酸的合成

2024/8/6 9:00:18 作者:電離式

介紹

BOC-L-苯丙氨酸,也稱為N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸(Boc-Phe-OH),是一種有機化合物,分子式為C14H19NO4,外觀為白色結(jié)晶粉末,微溶于水,可溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它在常溫常壓下穩(wěn)定。它可以用于生化研究和分析。作為氨基酸保護單體,它可以用于多肽的合成過程中,保護氨基酸的氨基,防止不希望發(fā)生的化學反應。

BOC-L-苯丙氨酸.jpg

BOC-L-苯丙氨酸

合成

步驟1、準確稱量10.0 g L-苯丙氨酸及3.27 g氫氧化鈉,加入40 mL去離子水攪拌溶清后待用;在裝有1.5 g新型骨架Co3O4催化劑的250 mL三頸瓶中加入二碳酸二叔丁酯15.8 g和80 mL甲醇,攪拌溶清后升溫,控制體系溫度在20℃;

步驟2、向上述溶液滴加L-苯丙氨酸與氫氧化鈉配置的水溶液,滴加完畢后保溫攪拌4小時;

步驟3、向上述溶液滴入10%濃度的稀鹽酸調(diào)pH=3,用乙酸乙酯提取后加入無水硫酸鎂干燥。減壓蒸除溶劑得到淡黃色油狀物;

步驟4、向上述油狀物加入50 mL石油醚攪拌至物料析出,冷卻至0 ℃抽濾,真空干燥后得白色結(jié)晶性顆粒BOC-L-苯丙氨酸。

其中,所述的新型骨架催化劑Co3O4制備方法如下:

步驟1、將125 mL濃度為1 mol/L的Co(NO3)2溶液和500 mL濃度為0.5 mol/L的Na2CO3溶液按 體積比為1:4進行混合;

步驟2、將所得的混合液逐滴滴加到裝有30 mL濃度為0.5 mol/L的Na2CO3溶液的燒杯中, 控制每滴量為0.05 mL,滴加過程中控制攪拌轉(zhuǎn)速為200 r/min,溫度60℃,通過pH計在線監(jiān)控將pH值控制在9.5;

步驟3、待滴加結(jié)束,陳化1h后抽濾,所得的濾餅用蒸餾水洗滌6次后,再將濾餅經(jīng)120℃烘干12h,然后于300℃焙燒4h,然后過篩,得到顆粒度為200目的得新型骨架C0304催化劑。

參考文獻

[1]不公告發(fā)明人.一種中間體N-BOC-L-苯丙氨酸的合成方法[P].江蘇:CN201810505999.3,2018-09-11.

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