對羥基肉桂酸(p-Hydroxycinnamic acid),又稱對香豆酸,用作醫(yī)藥與香料工業(yè)中間體,廣泛存在于自然界植物中。因此,除去通過有機合成獲得,它也可以直接從天然產(chǎn)物中提取純化獲得。
白花蛇舌草
采用90%乙醇提取,大孔吸附樹脂純化,40%乙醇洗脫,濃縮干燥,乙酸乙酯再回流提取即可得到對香豆酸粗品。
玉米芯
通過堿解、超濾、透過液脫色、離子交換吸附、解吸、二次脫色、結(jié)晶等步驟對玉米芯中主要成分對香豆酸進行含量富集。
甘蔗
蔗渣先經(jīng)堿解,濾液超濾,活性炭脫色,離子交換樹脂吸附,濃縮結(jié)晶即可得到高含量對香豆酸。
竹茹
以上幾種方法大多需要使用柱層析方式純化對香豆酸,該工藝周期較長,回收率偏低,而且溶劑消耗較大。
CN105384626B公開了一種新的分離純化竹茹中對香豆酸的方法,步驟如下:
步驟1:向原料竹茹中加入原料質(zhì)量3倍量的水和原料質(zhì)量0.3%-0.8%的復(fù)合生物酶,得酶解后原料;所述復(fù)合生物酶為木質(zhì)過氧化物酶和木葡聚糖酶的混合酶;所述木質(zhì)過氧化物酶和木葡聚糖酶的質(zhì)量比為1:1.2;
步驟2:將酶解后原料晾干或烘干,加入有機物回流提取,合并提取液并濃縮,放置,過濾,收集沉淀;所述有機物為乙酸乙酯、乙酸甲酯和正丁醇中的任意一種或多種的混合;
步驟3:步驟2所得的沉淀先用石油醚洗滌,再用酸性溶液洗滌;所述酸性溶液為鹽酸、硫酸或檸檬酸的水溶液;
步驟4:向步驟3洗滌后的沉淀中加入乙醇回流溶解,然后加入活性炭吸附除雜,過濾,放置冷卻析晶,干燥即得對香豆酸。
此方法的優(yōu)點包括:
1.生物酶解:采用酶解-提取-洗滌-重結(jié)晶等手段對竹茹中的對香豆酸進行分離純化,工藝簡單,效果好;主要采用生物酶解的手段使對香豆酸完全的游離出來,操作條件緩和,且酶的專一性可以避免一些其他成分的分解,或遇酸堿而溶出,降低了后續(xù)處理的難度。
2.周期短、成本低:采用四步即可將竹茹中的對香豆酸進行分離純化,首先酶解為后續(xù)的分離純化做了很好的鋪墊,再通過小極性有機溶劑提取明顯減少了雜質(zhì)的含量,從而避免了背景技術(shù)中各種柱層析的使用,縮短了工藝流程,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
3.質(zhì)量穩(wěn)定:本發(fā)明工藝簡單,可操作性強,產(chǎn)品收率高,質(zhì)量穩(wěn)定,重復(fù)性高。