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川芎嗪的性質(zhì)與制備

2023/3/28 10:50:25 作者:谷雨

川芎嗪為傘形科本屬植物川芎的根莖中分離提純得到的一種生物堿,化學(xué)名稱為2,3,5,6-四甲基吡嗪,簡稱四甲基吡嗪。其具有擴(kuò)張血管、輕度降壓、抑制血小板黏附聚集和血栓形成、抑制平滑肌細(xì)胞和成纖維細(xì)胞增生等較為良好的藥理作用,目前已引起國內(nèi)外醫(yī)學(xué)界的廣泛關(guān)注?,F(xiàn)在臨床上主要用于治療閉塞性血管疾病,如腦栓塞、冠心病、心絞痛、脈管炎、慢性肺心病、慢性腎功能衰竭等。

Tetramethylpyrazine.png

性質(zhì)

川芎嗪為無色針狀結(jié)晶,分子量為138.20。熔點為80-82℃(顯微測定),沸點為190℃,密度為1.080g/cm3。具有特殊異臭,有吸濕性,易升華。易溶于熱水、石油醚,溶于氯仿、稀鹽酸,微溶于乙醚,不溶于冷水。其結(jié)構(gòu)式為:

制備方法

一種川芎嗪的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

S1、按重量份將19-21份3-羥基-2-丁酮和19-21份乙酸銨作為主料加入反應(yīng)容器中,再加入無水乙醇后,通入氮氣,水浴加熱至主料的溫度為79-89℃后攪拌5-8h,停止通入氮氣,待溫度降至室溫,其中無水乙醇和3-羥基-2-丁酮的體積重量比(ml:g)為2.8-3.2:1;

S2、向反應(yīng)容器中加入芳構(gòu)化催化劑和冰醋酸后攪拌1-2h,接著過濾得到濾液A,其中芳構(gòu)化催化劑和主料的重量比為35.5-38.5:38-42,芳構(gòu)化催化劑由溴酸鉀和亞硫酸氫鈉按摩爾比為0.8-1.2:0.9-1.3組成,冰醋酸和溴酸鉀的體積重量比為(ml/g)為2.5-3.5:1;

S3、對濾液A進(jìn)行濃縮28-32min得到溶液B,濃縮溫度為30-40℃;

S4、向溶液B中加入水和萃取劑進(jìn)行萃取,取上層溶液得到溶液C;

S5、對溶液C進(jìn)行減壓蒸餾25-35min得到溶液D;

S6、將溶液D加水后降溫析晶得到混合物料E,溶液D與水的體積比為1:1-2;

S7、將混合物料E過濾后得到川芎嗪晶體。

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