背景

3-溴丙酸是一種用途廣泛的化工中間體。以其為起始原料可成合成酯、酰鹵、酰胺等衍生物；活性基團(tuán)溴可發(fā)生系列反應(yīng)，主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域。如農(nóng)藥的吡氟禾草靈、呋霜靈等。

3-溴丙酸的合成主要有丙烯腈加成水解和2-氰基乙醇鹵代水解兩種方法(《精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)》，徐克勛主編，化學(xué)工業(yè)出版社1998年出版)。

丙烯腈加成水解反應(yīng)如下：

在反應(yīng)中，將丙烯腈滴入沸騰的氫溴酸中，回流反應(yīng)、冷卻、濾除水溶液，固體用溶劑萃取，濾除固體，濾液脫溶、蒸餾得產(chǎn)物。在反應(yīng)過(guò)程中，由于溫度較高(130℃)，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；且操作煩瑣。

2-氰基乙醇鹵代水解反應(yīng)如下：

反應(yīng)過(guò)程與丙烯腈加成水解類似，同樣存在腐蝕嚴(yán)重、操作煩瑣等問(wèn)題，且原料價(jià)格昂貴。

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便，對(duì)環(huán)境影響小，能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的3-溴丙酸的制備方法。

本發(fā)明采用丙烯酸與溴化氫加成的方法，其反應(yīng)式如下：

1、溴化氫根據(jù)形態(tài)不同可選用氣體或水溶液。當(dāng)采用氣態(tài)溴化氫時(shí)，生產(chǎn)工藝具有的環(huán)境相容性和經(jīng)濟(jì)性。

2、丙烯酸與溴化氫的比例為1∶0.5～1∶3.5(克分子比，下同)，較佳比例為1∶1～1∶2.5；溫度范圍為30～120℃，其中溫度50～65℃。

3、其過(guò)程采用色譜控制。

制備方法

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

在5000ml反應(yīng)釜中裝置攪拌器、溫度計(jì)、放空口(尾氣吸收)，加入氫溴酸3040克(48％，18克分子)，丙烯酸655克(99.00％，9克分子)升溫至60℃，保溫反應(yīng)4小時(shí)，保溫完畢后冷卻、過(guò)濾、于燥，得1278.6克3-溴丙酸，含量98.00％，得率91.00％。