背景及概述[1]
2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪的合成工藝路線有四條：1)以雙氰氨鹽為原料；2)以雙氰氨為原料；3)以單氰氨為原料；4)以三聚氯氰為原料。以雙氰氨為原料易得，但單氰氨國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家較少、穩(wěn)定性較差、溫度高時(shí)易發(fā)生聚合。這二條工藝的共同點(diǎn)是，首先合成2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪，再甲基化合成2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪，成本高、三廢多，有副產(chǎn)物生成，致使產(chǎn)品苯磺隆中甲磺隆超標(biāo)達(dá)不到美國(guó)杜邦公司的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。以三聚氯氰為原料經(jīng)甲基化、甲氧基化、甲胺基化合成2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪，優(yōu)點(diǎn)是原料易得，產(chǎn)品質(zhì)量高，但是總收率不高，使得產(chǎn)品的生產(chǎn)成本提高，難以推廣應(yīng)用。
應(yīng)用[1]
2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪是制備2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪-2-甲基氨基甲酰氨基)苯甲酸甲酯(俗稱苯磺隆)的重要中間體。苯磺隆是美國(guó)杜邦公司在二十世紀(jì)八十年代初期開發(fā)的一種高效、低毒的磺酰脲類麥田除草劑，可以通過(guò)阻礙乙酸乳酸合成酶，使纈氨酸、異亮氨酸的生物合成受抑制，阻止細(xì)胞分裂，抑制芽梢和根生長(zhǎng)，致使雜草死亡。是防治多年生闊葉草有特效，用藥量極少，毒性低，殘留期短，對(duì)麥類和下茬作物安全的麥田除草劑。
制備[2]
2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪制備如下：
（1）、BTCT制備：
a、將用HCl飽和后的乙腈投入氯化釜，然后通氯氣，在52℃下進(jìn)行氯化反應(yīng)；反應(yīng)過(guò)程中保持釜內(nèi)壓力為0.01MPa；通氣結(jié)束前測(cè)物料比重，當(dāng)乙腈與三氯乙腈的摩爾比例為2：1時(shí)，停止通氣，轉(zhuǎn)入聚合釜；
b、聚合釜用冷媒降溫至15℃，投催化劑三氯化鋁，然后將來(lái)自氯化釜的尾氣通入聚合釜；當(dāng)釜內(nèi)有明顯微正壓時(shí)停止通氣，關(guān)冷媒；當(dāng)溫度升至25℃時(shí)，放出尾氣，開冷媒降溫至15℃，然后再通氣；如此反復(fù)操作，直至釜內(nèi)物料粘稠為止；
c、物料粘稠后靜置6h，然后蒸除溶劑；當(dāng)蒸至110℃后，停蒸，然后真空抽入結(jié)晶釜；蒸餾出來(lái)的乙腈可繼續(xù)投料使用；
d、結(jié)晶釜內(nèi)預(yù)先投入甲醇，降溫至5℃；真空抽料完成后，繼續(xù)攪拌2h，然后過(guò)濾；
e、將結(jié)晶釜物料放入過(guò)濾器，過(guò)濾后的母液甲醇可循環(huán)使用，固體送至離心；
f、離心物料，控制含濕不大于5wt%為合格，離心后的固體即為中間體BTCT。
（2）、低溫反應(yīng)：將甲醇、BTCT投入低溫釜，降溫至0℃，滴加甲醇鈉，控制溫度9℃；滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌10min；
（3）、回流反應(yīng)：預(yù)先向回流釜投入少量甲醇，升溫至回流后，立即采用機(jī)械輸送(自吸泵或氣動(dòng)隔膜泵等)或高位槽中轉(zhuǎn)滴加的方式將低溫釜物料緩慢轉(zhuǎn)入回流釜；轉(zhuǎn)料過(guò)程中保持回流釜有回流（66℃）且低溫釜(或高位槽)內(nèi)物料溫度不超過(guò)15℃；轉(zhuǎn)料結(jié)束后，打入少量甲醇沖洗低溫釜后再打入回流釜；保溫20min；
（4）、濾鹽：回流釜保溫結(jié)束后，打入熱過(guò)濾機(jī)，趁熱過(guò)濾鹽分，并用干凈的甲醇洗滌鹽，濾液入蒸餾釜，鹽即為氯化鈉，經(jīng)封閉干燥機(jī)回收甲醇后出售；
（5）、蒸餾：先后對(duì)蒸餾釜物料進(jìn)行常壓和減壓蒸餾，減壓蒸餾至60℃時(shí)停蒸，物料用真空吸入胺化釜；
（6）、胺化：開啟冷媒對(duì)胺化釜降溫；溫度溫至5℃時(shí)，真空吸入胺化甲醇；繼續(xù)降溫至3℃后，開一甲胺鋼瓶通氣，通氣時(shí)間控制在1h；通氣期間，保持溫度緩慢升高；通氣結(jié)束時(shí)，溫度要升至12℃，在此溫度下保溫2h；保溫結(jié)束后降溫至0℃待過(guò)濾；
（7）、過(guò)濾：將胺化物料送入過(guò)濾機(jī)，甲醇母液入中轉(zhuǎn)釜，可循環(huán)使用；固體送烘干機(jī)；
（8）、烘干：固體物料進(jìn)連續(xù)進(jìn)料式干燥機(jī)直接烘干，控制含濕＜0.3wt%為合格；烘干后的物料即為2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪。
主要參考資料
[1] CN201110183289.1一種2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1，3，5-三嗪的合成方法
[2] CN201510656066.0一種2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制備方法