背景及概述[1][2]
抗氧化劑是一種能夠抑制或延緩高聚物和其他有機(jī)化合物在空氣中熱氧化的有機(jī)合成物,通常只要加入1%微小濃度的抗氧化劑就非常有效。抗氧劑1024是一種性能卓越高效無(wú)污染型抗氧化劑,溶于甲醇和乙酸乙酯,不溶于水,具有受阻酚和酰肼的雙重結(jié)構(gòu),同時(shí)具有抗氧化和金屬減活的功能,為金屬減活劑,它不會(huì)產(chǎn)生色污,可單獨(dú)使用,也可以與其他通用抗氧化劑并用,具有優(yōu)良的協(xié)同作用,適用于聚乙烯、聚丙烯、聚酯,尤其適用于酚醛樹(shù)脂的抗氧化劑,可有效防止聚合物因過(guò)渡金屬離子(如催化劑殘留物)存在所致的自氧化。
制備[1]
一種合成抗氧劑1024的方法合成步驟為:
1、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰肼的合成步驟
(1)將54g的水合肼溶解在600mL的甲醇和乙醇的混合溶液(V甲醇∶V乙醇=1∶2)中,后轉(zhuǎn)移至烘干的三口燒瓶中,再加入76g的β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯,將三口燒瓶固定在鐵架臺(tái)上,在室溫條件下超聲時(shí)間為10min,強(qiáng)度為50KHz,后放置好攪拌器,并在室溫下,氮?dú)獗Wo(hù)環(huán)境中攪拌反應(yīng)12h,待反應(yīng)液呈白色粘稠狀;
(2)將步驟(1)中得到的白色粘稠狀反應(yīng)液進(jìn)行減壓蒸餾,當(dāng)有大量固體析出時(shí)停止減壓蒸餾,后向反應(yīng)瓶中加水?dāng)嚢?,即有白色晶體析出,抽濾后,用正己烷重結(jié)晶,即得到純凈的β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰肼。
2、抗氧劑1024的合成步驟
(1)首先在三口燒瓶中加入18g的無(wú)水β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰肼、10g的乙酰乙酸乙酯和75mL除水的甲醇和甲苯混合溶液(V甲醇∶V甲苯=1∶80),后加入轉(zhuǎn)子,并將溫度計(jì)、回流冷凝管和氮?dú)獗Wo(hù)裝置固定在三口燒瓶上;
(2)將步驟(1)中裝有反應(yīng)物的三口燒瓶置于油浴條件下緩慢升溫,在85℃條件下,反應(yīng)3h后停止反應(yīng);
(3)將步驟(2)的反應(yīng)液降溫至有晶體析出,再繼續(xù)降至室溫待晶體完全析出后,進(jìn)行抽濾,得到晶體,將得到的晶體用水洗滌3次,后用5%的鹽酸沖洗,最后進(jìn)行水洗至中性,過(guò)濾、烘干,即得最終產(chǎn)品抗氧劑1024。
應(yīng)用 [2-3]
一種抗靜電HDPE接枝共聚物,包括以下重量份數(shù)的各組分:HDPE100份、DM 4.5~5份、DCP 0.3~0.5份、氯化亞錫1.5~1.8份、抗氧化劑1024 0.2~0.28份、聚乙烯酯0.8~1.0份。本HDPE擠出過(guò)程中,加入功能性的抗靜電劑單體甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(簡(jiǎn)稱(chēng)DM),在DCP和催化劑的作用下,將DM接枝到HDPE大分子鏈上,接枝后的HDPE共聚物,不僅保持了其原本的綜合性能,而且抗靜電能力得到大幅度的提高,表面電阻率為1.8×102Ω,體積電阻率3.8×106Ω·m,擴(kuò)大了其使用范圍。
CN201810865704公開(kāi)了一種汽車(chē)腳墊改性PVC專(zhuān)用料,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)含有PVC樹(shù)脂:100份,DOTP:8~10份,DOP:28~32份,甲基丙烯酸異冰片酯:25~30份,表面改性的碳酸鈣:20~25份,聚氧化丙烯二胺(D-400):2.5~3.0份,抗氧化劑1024:0.25~0.30份,聚乙烯蠟:0.8~1.0份,硬質(zhì)酸鋇:1.8~2.0份,鈣鋅穩(wěn)定劑:3.5~5.0份。本發(fā)明所述的汽車(chē)腳墊改性PVC專(zhuān)用料不僅具有較佳的彈性,而且吸音、減振以及耐磨損性能好,使用壽命長(zhǎng)。
主要參考資料
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201810212584.7 抗氧化劑1024的合成工藝
[2]CN201810865704.3一種抗靜電HDPE接枝共聚物及其制備方法
[3]CN201410387765.5汽車(chē)腳墊改性PVC專(zhuān)用料