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1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯的應(yīng)用

2020/4/2 8:14:02

背景及概述[1]

1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯為有機(jī)酯類化合物,可用作醫(yī)藥合成中間體。

結(jié)構(gòu)

制備[1]

1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯的制備如下:

具體步驟為:在磁力攪拌下,將化合物714B0(24.9mL,1當(dāng)量,0.298mol)和(CH3)3SiN3引入1L高壓釜中。將所得混合物加熱至105℃并保持90小時。將混合物冷卻至0℃,然后滴加36mL甲醇。將混合物在室溫下攪拌45分鐘,然后加入20mL乙醚。過濾固體,用乙醚,戊烷洗滌,然后干燥,得到灰白色固體(37.36g)。將固體溶于80mL甲醇中。將所得混合物在回流下加熱(溶解),然后加入乙醚直至溶液混濁。在不攪拌的情況下使混合物不加熱2小時。過濾所得懸浮液,用乙醚洗滌,得到化合物714B1,為白色固體1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯(28g+9g,第2批次)。產(chǎn)率:98%。

應(yīng)用[1]

1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生如下反應(yīng):

具體步驟為:在機(jī)械攪拌下,將1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯(27g,1當(dāng)量,0.213mol),然后DMF(434.8mL,26.3當(dāng)量,5.59mol)引入500mL反應(yīng)器中。將所得混合物冷卻至0℃。逐份加入K2CO3(35.21g,1.2當(dāng)量,0.255mol),然后逐滴加入CH3I(31.7g,1.05當(dāng)量,0.223mol)。將混合物在0℃下攪拌1小時,然后在室溫下攪拌過夜。蒸發(fā)溶劑;將殘余物溶于水中,用CH2Cl2萃取。干燥并蒸發(fā)后,將固體溶于CH2Cl2中。有機(jī)相用水洗滌,水相用CH2Cl2再萃取。收集相,用MgSO4干燥,過濾,然后蒸發(fā)溶劑。將所得油狀物溶于乙醚中,過濾所得固體,用乙醚洗滌,得到6.98g化合物714B2,為白色固體。收率:23%。

主要參考資料

[1] US20120283248 Compositionandmethodfortreatingcognitiveimpairmentsindownsyndromsubjects.

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