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3-氯丙基甲基醚的合成方法

2025/4/14 15:36:57 作者:風華

簡述

3-氯丙基甲基醚(3-Chloropropyl methyl ether)又名1-氯-3-甲氧基丙烷,化學式為C4H9ClO,分子量為108.57。3-氯丙基甲基醚一般表現為無色溶液。關于該物質的理化性質,實驗測定部分數據如下:沸點:99℃;閃點:28℃;折射率:1.399。

3-氯丙基甲基醚.png

合成方法

3-氯丙基甲基醚的合成方法中,現有方法大多使用1,3-丙二醇原料,其為進口試劑,生產成本高且獲取困難,不能滿足于國內工業(yè)化生產的需要。

方法一

以丙烯腈為起始原料,經過與甲醇加成,氫化還原得到3-甲氧基-1-丙胺,繼而用亞硝酸鈉重氮化得到3-甲氧基-1-丙醇,用三氯化磷鹵化即可得到目標產物3-氯丙基甲基醚,總收率68%[2]。

方法二

在相轉移催化劑的存在下,向1,3-溴氯丙烷中滴加甲醇鈉在惰性溶媒中的分散體,滴畢進行保溫反應,反應完全后過濾除去溴化鈉,濾餅用惰性溶媒洗滌后,合并有機層用水洗PH值為5~7,得3-氯丙基甲基醚粗品,干燥,過濾,濾液精餾。本發(fā)明原料易得,反應條件溫和,操作簡便,收率高,成本低,非常適合于工業(yè)化生產[2]。

檢測分析

文獻報道了一種3-氯丙基甲基醚有關物質的檢測方法。該方法以甲醇為溶劑溶解待測藥品,然后通過以100%聚乙二醇為固定液的毛細管色譜柱,采用氣相色譜法實現了3-氯丙基甲基醚中的氯丙烷,氯丙醇,1-氯-4-甲氧基丁烷和3-甲氧基-1-丙醇等有關物質含量的檢測。綜合所得實驗數據可以確定,本方法專屬性強,檢測限和定量限低,線性關系良好,回收率高,重復性好,穩(wěn)定性強,耐用性好,且操作簡單快捷,為琥珀酸普蘆卡必利合成純度和用藥安全提供了保障[3]。

參考文獻

[1]王紅衛(wèi),徐國興,魏昂鋒.1-氯-3-甲氧基丙烷的合成[J].精細與專用化學品, 2005, 13(15):2.DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2005.15.007.

[2]陳建輝,葉偉東,王燕.1-氯-3-甲氧基丙烷的合成方法:CN200610050063.3[P].CN100526275C.

[3]宗瑩瑩,楊俊免,馬明卓,等.一種1-氯-3-甲氧基丙烷有關物質的檢測方法:CN202111043854.4[P].CN113791149B.

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