背景技術

間硝基三氟甲苯是合成用途廣泛的除草劑—苯基雜芳基甲酸和苯基雜芳基硫代甲酸酯等物質(zhì)的重要原料，也是合成抗結核藥物-噠嗪吲哚二酮等物質(zhì)的重要原料。間硝基三氟甲苯產(chǎn)品主要供應于全球市場。

現(xiàn)有的間硝基三氟甲苯生產(chǎn)工藝主要是間歇硝化，即在一個反應器中進行硝化反應，這種方法的優(yōu)點是可以通過調(diào)整反應條件(如溫度、壓力、反應時間等)來優(yōu)化反應過程，但是也存在一些問題。如：反應過程中會有一個集中放熱階段，集中放熱階段可能會導致反應失控，引發(fā)安全事故。其次，由于反應條件的波動，產(chǎn)品的選擇性和收率往往不高，現(xiàn)有的間歇硝化反應間硝基三氟甲苯的選擇性只有71％。最后，間歇硝化反應的操作復雜，效率低下，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。因此，如何設計一種安全、高效、可控的硝化反應工藝，是當前化學工程與工藝領域亟待解決的問題。

生產(chǎn)方法

同時將發(fā)煙硝酸從硝酸高位槽以200kg/h的流量流入硝化機，三氟甲苯以460kg/h的流量流入硝化機，98％質(zhì)量分數(shù)的硫酸水溶液以600kg/h的流量流入硝化機，由反應酸相收集槽返回的89％?91％質(zhì)量分數(shù)的硫酸水溶液以2205kg/h的流量流入硝化機(反應起始時，以相同流量外加89％?91％質(zhì)量分數(shù)的硫酸水溶液，直至反應酸相收集槽有足夠的硫酸水溶液可以返回至硝化機時，停止外加)，使硝化機中的三氟甲苯與濃硫酸(包括98％質(zhì)量分數(shù)的硫酸水溶液和返回的89％?91％質(zhì)量分數(shù)的硫酸水溶液)的體積比控制在1:4，進行第一硝化反應，控制硝化機反應溫度在45℃，原料三氟甲苯轉(zhuǎn)化率至90％?94％后，反應液全部物料流入成熟機1，成熟機1的反應溫度設定在55℃，原料三氟甲苯轉(zhuǎn)化率至94％?98％后，反應液全部物料流入成熟機2，成熟機2的反應溫度設定在68℃，原料三氟甲苯轉(zhuǎn)化率不低于99.9％(三氟甲苯含量低于0.1％)后，反應物料全部進入成熟分離器分相，分相得到有機相和酸相，酸相為89％?91％質(zhì)量濃度的硫酸水溶液，其中，有機相經(jīng)中和堿洗、水洗至中性等后處理后得三氟甲基硝基苯，酸相進入反應酸相收集槽。酸相則分為兩部分，其中23％的酸相作為廢酸排出反應系統(tǒng)，77％的酸相返回硝化機。三氟甲基硝基苯經(jīng)GC分析，間硝基三氟甲苯的保留時間為6.546min，純度為93％。

參考文獻

[1]浙江巍華新材料股份有限公司. 一種間硝基三氟甲苯的制備方法:CN202410763150.1[P]. 2024-10-15.