簡(jiǎn)述
丁二酸二酰肼即丁二酰肼，是一種分子式是C4H10N4O2，分子量146.1478的化學(xué)藥品，通常呈現(xiàn)為白色晶體粉末，可溶于水，微溶于醇類(lèi)，不溶于醚類(lèi)和烴類(lèi)。丁二酸二酰肼在空氣中可以穩(wěn)定存在，但在高溫下可能會(huì)分解。因此，丁二酸二酰肼的儲(chǔ)存和運(yùn)輸需要避免明火和高溫。
制備方法
丁二酸二酰肼的制備方法包括如下步驟：1)在水合肼中加入甲醇，升溫至40-60℃；2)向水合肼和甲醇混合液中滴加丁二酸二甲酯，保溫反應(yīng)至結(jié)束；3)降溫至20-40℃，結(jié)晶，抽濾，取濾餅，得到丁二酸二酰肼。該方法不需使用催化劑即可合成得到目標(biāo)產(chǎn)品，且轉(zhuǎn)化率達(dá)到91%以上，整個(gè)合成過(guò)程條件溫和，副產(chǎn)少，是一種經(jīng)濟(jì)可行的制備方法[1]。
應(yīng)用
丁二酸二酰肼和香草醛先進(jìn)行縮合反應(yīng)，而后產(chǎn)物作為擴(kuò)鏈劑與六亞甲基二異氰酸酯，聚乙二醇(PEG-1000)以及交聯(lián)劑HDI三聚體反應(yīng)可以制備自修復(fù)聚氨酯彈性體材料[2]。
丁二酸二酰肼可作為制備N(xiāo)AD親和膠的原料，產(chǎn)物NAD親和膠能夠用于分離純化2,5-二酮基-D-葡萄糖酸還原酶。具體地，將NAD通過(guò)丁二酸二酰肼與溴化氰活化的Sepharose6MB膠聯(lián)結(jié)即可制得NAD親和膠。從棒桿菌細(xì)胞中提取的2,5-二酮基-D-葡萄糖酸還原酶粗酶液用NAD親和膠進(jìn)行親和層析純化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，NAD的結(jié)合率為71.67%，親和層析回收率為77.27%，酶的比活提高了1.1倍。也就是說(shuō)，以NAD為配基的親和膠用于純化以NADPH為輔酶的2,5-DKG還原酶行之有效[3]。
有關(guān)研究
采用原位乳液聚合法制備水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液(PUA)，以甲基丙烯酸乙酰氧基(AAEM)為酮單體，己二酰肼，碳酸二酰肼，草酸二酰肼，丁二酸二酰肼為肼單體對(duì)其進(jìn)行交聯(lián)改性可以得到不同酮肼交聯(lián)型的PUA乳液。通過(guò)非等溫差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析法(TGA)研究了不同肼單體對(duì)聚氨酯G丙烯酸酯膠膜的固化動(dòng)力學(xué)及降解動(dòng)力學(xué)的影響，采用T-β外推法確定了固化工藝溫度，根據(jù)Kissinger-Ozawa和Crane方程計(jì)算出不同PUA乳膠膜的固化反應(yīng)表觀(guān)活化能，反應(yīng)級(jí)數(shù)和頻率因子，并采用Kis-singer法對(duì)乳膠膜的熱降解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，4種肼單體所制的PUA乳膠膜中，選取草酸二酰肼所制的乳膠膜的固化反應(yīng)表觀(guān)活化能最高，為3.153kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為1.148，碰撞因子為57.943；而選取碳酸二酰肼制備的乳膠膜的固化反應(yīng)表觀(guān)活化能最低，為1.639kJ/mol，反應(yīng)級(jí)數(shù)為1.317，碰撞因子為1.917；選取碳酸二酰肼制備的乳膠膜的熱穩(wěn)定性最佳，而選取己二酰肼制備的乳膠膜的熱穩(wěn)定性最差[4]。
參考文獻(xiàn)
[1]楊小偉,羅正清,楊平,等.一種丁二酸二酰肼的制備方法:CN202111524922.9[P].CN202111524922.9.
[2]劉楊.焦耳熱效應(yīng)自修復(fù)的聚氨酯的制備及性能研究[J].
[3]吉愛(ài)國(guó),高培基.NAD-Sepharose 6MB親和膠的制備及在2,5-二酮基-D-葡萄糖酸還原酶純化中的應(yīng)用[J].山東醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào), 2000(003):038.
[4]王?；?侯婧莉,費(fèi)貴強(qiáng),等.肼單體對(duì)聚氨酯-聚丙烯酸酯乳膠膜固化動(dòng)力學(xué)及降解動(dòng)力學(xué)的影響[J].功能材料, 2015, 46(15):6.DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.15.011.