2-羥基-1-萘甲酸(簡(jiǎn)稱2,1-酸)是重要的醫(yī)藥中間體,主要用于合成萘夫西林、異丙萘青霉素,也是染料、感光材料的中間體。2-羥基-1-萘甲酸的合成反應(yīng)屬于Kolbe-Schmitt反應(yīng),原料β-萘酚先與氫氧化鈉反應(yīng)生成β-萘酚鈉鹽,無水β-萘酚鈉鹽再與二氧化碳進(jìn)行羧化反應(yīng)生成2,1-酸鈉鹽,最后經(jīng)酸化得2-羥基-1-萘甲酸。
背景技術(shù)
近年來染料工業(yè)快速發(fā)展,產(chǎn)生了大量的印染廢水,該廢水具有色度深,堿性大,有機(jī)污染物含量高和水質(zhì)變化大的特點(diǎn)。而廢水中的 1-羥基-2-萘甲酸是冰染染料、有機(jī)顏料和彩色膠片成色劑的重要中間體,也用于其它有機(jī)合成和用作電池的添加劑,以它為原料合成的一些染料廣泛應(yīng)用于紡織行業(yè)。這些年來,它還被應(yīng)用于制造油漆和防水織物的防水劑,它還可以應(yīng)用于醫(yī)藥和感光材料中,因此應(yīng)用十分廣泛。對(duì)處理后的染料廢水中的1-羥基-2-萘甲酸進(jìn)行痕量測(cè)定有利于檢測(cè)地下污水及廢水處理狀況,同時(shí)也可以追蹤單位面積活性污泥降解效果。
紫外可見光度法測(cè)定1-羥基-2-萘甲酸,由于該法穩(wěn)定性好,選擇性高,反應(yīng)的特征性顯色顯著,操作簡(jiǎn)便,測(cè)定重現(xiàn)性較好,所以被應(yīng)用多年。但光度法的檢測(cè)限較高,不能直接用于自然水域低濃度1-羥基-2-萘甲酸的測(cè)定。新型功能納米材料TiO2廉價(jià)、無毒、穩(wěn)定,是目前應(yīng)用最為廣泛的納米吸附材料,本文將介紹采用納米TiO2為固相吸附劑通過控制pH值等因素吸附水樣中的1-羥基-2-萘甲酸,洗脫后用紫外可見光度法測(cè)定,從而達(dá)到測(cè)定水中痕量1-羥基-2-萘甲酸的方法。
檢測(cè)方法
1、環(huán)境水樣的預(yù)處理
水樣先經(jīng)0.45μm濾膜過濾,除去不溶性微粒,用鹽酸調(diào)整濾液pH值為3,用于后續(xù)水樣分析。
2、實(shí)驗(yàn)方法
配置一定濃度和pH值的1-羥基-2-萘甲酸溶液,定量加入納米TiO2,定時(shí)攪拌以吸附溶液中1-羥基-2-萘甲酸,攪拌后的溶液用0.22μm濾膜抽濾,以試劑空白作參比,用紫外分光光度計(jì)在最大吸收波長338nm處測(cè)定。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
當(dāng)pH值=3.0、吸附時(shí)間40min、吸附劑質(zhì)量TiO2 100mg時(shí),納米TiO2對(duì)50mL試樣中1-羥基-2-萘甲酸的吸附率達(dá)到98.9%,以5mL濃度為3mol/L的NaOH為洗脫液,洗脫率達(dá)91.2%。
參考文獻(xiàn)
[1]潘秋生. 納米二氧化鈦富集-光度法測(cè)定痕量1-羥基-2-萘甲酸[J]. 環(huán)境科技,2016,29(2):47-50. DOI:10.3969/j.issn.1674-4829.2016.02.011.