1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)外觀為白色至淺黃色粉末或晶體,溶于二氯甲烷、二甲基亞砜、甲醇。其熔點(diǎn):154-158 °C;沸點(diǎn):360°C;密度:1.2170g/cm3;折射率:1.5500。
用途
1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(BIT)是一種重要的工業(yè)殺菌劑、防腐劑和防霉劑,其具有突出的抑制霉菌(真菌、細(xì)菌)、藻類等微生物在有機(jī)介質(zhì)中的滋生作用,它解決了因微生物滋生而引起的有機(jī)產(chǎn)品發(fā)霉、發(fā)酵、變質(zhì)、破乳、發(fā)臭等一系列問題。因此,BIT被廣泛用于乳膠制品、水溶性樹脂、涂料(乳膠漆)、丙烯酸、聚合物、聚氨制品、照相洗液、造紙、油墨、皮革、潤(rùn)滑油等產(chǎn)品中。
合成方法
一種合成1,2-苯并異噻唑-3-酮的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)使鄰氯苯腈與無水硫氫化鈉反應(yīng),然后酸化,得鄰巰基苯腈;
2)將鄰巰基苯腈與水、氯氣反應(yīng),升溫結(jié)晶,得1,2-苯并異噻唑-3-酮粗品;
3)將所得粗品經(jīng)過堿溶,脫色,酸化,得1,2-苯并異噻唑-3-酮成品。
步驟1)中,所述鄰氯苯腈與無水硫氫化鈉的摩爾比為1:1.1-1:2,優(yōu)選1:1.3-1:1.8。
步驟1)中,所述鄰氯苯腈與無水硫氫化鈉的反應(yīng)溫度為90-160℃,優(yōu)選90-120℃,反應(yīng)時(shí)間為3-12h,優(yōu)選6-9h。
步驟1)中,所述酸化是通過鹽酸、稀硫酸中的一種或組合,優(yōu)選鹽酸,酸化后PH值為2-3。
步驟2)中,所述鄰巰基苯腈與水、氯氣的反應(yīng)溫度為0-20℃,優(yōu)選5-15℃,反應(yīng)時(shí)間為4-12h,優(yōu)選6-9h。
步驟3)中,所述堿溶是通過氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或組合溶解,優(yōu)選氫氧化鈉,堿溶后PH值為9-10,溫度為40-85℃,優(yōu)選60-75℃。
步驟3)中,脫色溫度為50-85℃,優(yōu)選60-75℃。
步驟3)中,所述酸化是通過鹽酸、稀硫酸中的一種或組合,優(yōu)選鹽酸,酸化后PH值為2-3,溫度為20-65℃,優(yōu)選20-40℃。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下有益效果:本發(fā)明所述的合成1,2-苯并異噻唑-3-酮的方法完全區(qū)別于傳統(tǒng)的2,2'-二硫代二苯甲酸路線,克服了傳統(tǒng)工藝的缺點(diǎn),極大地減少了工藝步驟,以及減少了對(duì)環(huán)境所帶來的污染;此外,本發(fā)明所述的合成方法,操作簡(jiǎn)單,收率高,值得推廣應(yīng)用。
參考文獻(xiàn)
CN103130738A