介紹

亞磷酸二苯酯，化學(xué)式為C12H11O2P，是一種有機(jī)磷化合物，具有獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)和物理特性。它通常呈現(xiàn)為無色至淡黃色的透明液體，具有特殊的芳香氣味。它在常溫下相對(duì)穩(wěn)定，但在高溫或強(qiáng)氧化劑的作用下可能會(huì)分解。它的化學(xué)性質(zhì)較為活潑，能夠與多種化合物發(fā)生反應(yīng)，如醇、酸、酯等，這使得它在有機(jī)合成中具有廣泛的應(yīng)用。它可以作為酯化反應(yīng)的催化劑，促進(jìn)有機(jī)化合物之間的酯化過程。此外，它還具有較好的溶解性，能溶于多種有機(jī)溶劑，如醇、醚、酮和芳香烴等。

亞磷酸二苯酯

應(yīng)用

亞磷酸二苯酯是一種用途廣泛的化工產(chǎn)品，既可以作為抗氧劑應(yīng)用于聚合物材料中用于防止聚合物材料的老化，也可以作為偶合試劑用于合成酯和酰胺類化合物。

合成

現(xiàn)有合成的缺點(diǎn)

目前亞磷酸二苯酯的合成方法主要有：亞磷酸三苯酯水解法、二苯基氯化磷水解法以及亞磷酸三苯酯同亞磷酸的酯交換法等三種，但是各制備方法均存在一定的缺陷，導(dǎo)致最終制備出的產(chǎn)品色澤較重，難以將其應(yīng)用于淺色材料中，限制了亞磷酸二苯酯的應(yīng)用范圍。

新合成方法

卓其聰[1]通過對(duì)亞磷酸進(jìn)行脫水處理，避免了反應(yīng)過程中亞磷酸三苯酯因水解反應(yīng)生成苯酚導(dǎo)致高溫下產(chǎn)品變黃現(xiàn)象的發(fā)生；此外，在反應(yīng)過程中，為避免反應(yīng)過程劇烈放熱導(dǎo)致的產(chǎn)品超溫，采用高位滴加釜進(jìn)行緩慢滴加的方式將脫水亞磷酸滴入亞磷酸三苯酯中與其反應(yīng)，而這一操作能夠良好地避免反應(yīng)過程降溫不及時(shí)造成亞磷酸或亞磷酸二苯酯的分解變黃問題的出現(xiàn)。具體步驟如下：

將820g亞磷酸、2.5g原甲酸三甲酯加入高位滴加釜中，氮?dú)庵脫Q后升溫至75℃，攪拌1h進(jìn)行脫水，脫水結(jié)束后抽真空至真空度為?0.095MPa以去除殘留脫水劑及脫水劑分解產(chǎn)物，同時(shí)獲得脫水亞磷酸；將6206g亞磷酸三苯酯加入反應(yīng)釜中，氮?dú)庵脫Q后升溫至90℃，在90℃的溫度條件下，將上述高位滴加釜中所制備的脫水亞磷酸于2h內(nèi)均勻滴加到反應(yīng)釜中，滴加結(jié)束后在90℃下保溫反應(yīng)4h，降溫至40℃以下放料，得到亞磷酸二苯酯產(chǎn)品，將得到的產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

[1]卓其聰,王林沖,謝穎儀,等.一種淺色亞磷酸二苯酯的制備方法[P].廣東省:CN202310259969.X,2024-01-02.