目前巴豆醛氧化制備巴豆酸通常使巴豆醛通過(guò)在氧化塔中的催化劑醋酸鹽氧化成巴豆酸,但是催化劑不能循環(huán)使用,反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),產(chǎn)品得率相對(duì)較低。
發(fā)明內(nèi)容
為提高巴豆酸得率,縮短反應(yīng)時(shí)間,進(jìn)一步降低成本,本發(fā)明提供一種以金屬銀粉為催化劑制備巴豆酸的方法。
本發(fā)明以巴豆醛為原料,以金屬銀粉為催化劑,使巴豆醛在氧化塔中,經(jīng)塔中按銀粉∶巴豆醛=1-3∶1000比例的金屬銀粉催化下,空氣氧化成巴豆酸。
本發(fā)明氧化時(shí),塔內(nèi)液溫度為15-130℃,塔內(nèi)壓力為0.1-0.5mpa。
本發(fā)明以金屬銀粉為催化劑,以巴豆醛為原料制備巴豆酸,使氧化時(shí)間縮短,同時(shí)巴豆酸收率由60%左右提高到75%左右,催化劑能夠回收循環(huán)使用,有效地降低了成本。
具體實(shí)施方式
將金屬銀粉催化劑按重量比銀粉∶巴豆醛=1-3∶1000的銀粉加入氧化塔內(nèi),將巴豆醛升溫,當(dāng)升至30-40℃時(shí),向氧化塔內(nèi)連續(xù)通入6小時(shí)左右空氣,氧化塔溫度控制在15-130℃,催化劑引發(fā)溫度為20℃;塔內(nèi)控制壓力為0.1-5mpa,回流溫度控制在50℃以下,氧化回流溫度用冷卻水流量調(diào)節(jié),當(dāng)反應(yīng)正常后關(guān)閥蒸汽,然后通冷卻水維持塔內(nèi)溫度。當(dāng)物料酸值35-37%時(shí),完成氧化工作。巴豆酸的提純是將巴豆酸粗品送入到粗蒸釜中,進(jìn)行粗蒸發(fā),蒸去巴豆醛,然后送入蒸餾塔中,在0.9mpa真空狀況下,蒸餾出99%巴豆酸合格品。