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雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽的制備方法

2024/7/30 9:31:43 作者:電離式

介紹

雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽的化學式是C4H9Cl2N?HCl,它的外觀為無色至淡黃色的晶體形態(tài),具有刺激性氣味。它在水中易溶解,并且可以溶于許多有機溶劑,如醇和醚等。

雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽.jpg

雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽

應用

雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽是一種非常重要的精細化工中間體,廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等化工領域。分子中含有強極性的C-Cl鍵,有較高的化學反應活性,可與多種親核試劑作用發(fā)生取代反應,衍生多種功能化合物,如與N,N-二甲基十二烷基叔胺進行季銨化反應,制備Gemini表面活性劑;與三甲胺、環(huán)氧氯丙烷,通過季銨化、共聚反應,合成主、側(cè)鏈都有季氮原子的陽離子聚合物;與胺基發(fā)生環(huán)化反應,制備哌嗪類醫(yī)藥中間體。

制備

現(xiàn)有制備方法的缺點

雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽的制備方法主要有兩種:方法1是采用二乙醇胺和濃鹽酸為原料合成制備;方法2是以二乙醇胺與二氯亞砜為原料合成制備。方法1必須使用高濃度強酸來促使反應發(fā)生并需要加入脫水劑,反應時間很長、收率低。方法2反應簡單快速,但是氯化亞砜價格相對較高,導致原材料成本增加,同時副產(chǎn)品為污染性氣體二氧化硫,具有較大污染性,會造成環(huán)境污染。

新制備方法

為克服現(xiàn)有工藝的不足,周榮奇[1]研究了一種利用工業(yè)副產(chǎn)氯化氫做氯化試劑,以路易斯酸作為催化劑,以二乙醇胺作為原料,發(fā)生氯化反應生成高純度的雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽的制備方法。具體的操作步驟為:

(1)將105g二乙醇胺加入到三口反應瓶中,開啟攪拌,出口端接緩沖瓶,并用2M的氫氧化鈉溶液作吸收,室溫條件下開始通氯化氫,氣體流量為500mL/min,通氣時間為45min,pH值約為2,停止通氣。

(2)加入5.25g氯化鐵,開始加熱,升至140℃,再次通氯化氫,氣體流量為400mL/min。邊反應邊蒸餾,及時將生成的水蒸除。反應5小時,停止加熱,同時停止通氣。溫度降至室溫,加入21g無水乙醇,攪拌,抽濾,得濾餅,50~60℃真空干燥5小時,收料得固體162g,即為雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽成品,收率90.8%,GC純度99.1%。

參考文獻

[1]周榮奇,李鵬飛,程終發(fā),等.一種雙(2-氯乙基)胺鹽酸鹽的制備方法[P].山東:CN201711474664.1,2018-05-18.

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