2-甲基-6-乙基苯胺,英文名稱為2-methyl-6-diethylaniline(縮寫MEA),是重要的農(nóng)藥、染料及醫(yī)藥中間體,是農(nóng)藥方面生產(chǎn)除草劑乙草胺的關(guān)鍵中間體,是氯代酰胺類除草劑乙草胺和異丙甲草胺的重要中間體,也可用于其它有機(jī)合成。本文將介紹一種采用新型制備工藝得到2-甲基-6-乙基苯胺的方法[1]。
傳統(tǒng)工藝的不足
現(xiàn)有生產(chǎn)MEA的傳統(tǒng)制備工藝均采用金屬鋁粉、鋁的鹵化物(如三氯化鋁)以及烷基鋁作為催化劑,鄰甲基苯胺與乙烯在高溫高壓下進(jìn)行烷基化反應(yīng)得到。MEA的生產(chǎn)過程中,盡管是以烷基鋁作為催化劑,但真正起催化作用的是烷基鋁與過量鄰甲苯胺反應(yīng)生成的催化劑絡(luò)合物,然后將乙烯加到該催化劑 絡(luò)合物中,生成乙基化的絡(luò)合物,接著鄰甲苯胺從上述乙基化的絡(luò)合物中置換得到目標(biāo)產(chǎn)物MEA,并使催化劑絡(luò)合物得到再生,在反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)物用氫氧化鈉水溶液處理,得到粗產(chǎn)品,并且同時使催化劑絡(luò)合物水解,以回收鄰苯甲胺。傳統(tǒng)的工藝在水解后,將催化劑作為廢渣處理,每噸產(chǎn)品約產(chǎn)生120Kg氫氧化鋁廢渣,且產(chǎn)生大量廢水,嚴(yán)重污染了環(huán)境。因此急需一種新型的制備工藝來改進(jìn),以減少廢渣和廢水的產(chǎn)生。
改進(jìn)工藝
一種2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝,該工藝采用三乙基鋁作為催化劑,以鄰甲苯胺和乙烯在高溫高壓下進(jìn)行鄰位烷基化反應(yīng)得到。在反應(yīng)結(jié)束后,利用產(chǎn)品與催化劑絡(luò)合物的沸點(diǎn)差,經(jīng)過高真空進(jìn)行分離,使催化劑再進(jìn)入到反應(yīng)釜中,在接下來的反應(yīng)中重復(fù)利用,而粗產(chǎn)品直接精餾提純,省去了水解過程。經(jīng)過這樣重復(fù)分離、重復(fù)反應(yīng)利用,催化劑可重復(fù)使用10次左右,這樣每噸產(chǎn)品產(chǎn)生的廢渣只有10Kg,并且沒有廢水的產(chǎn)生,使產(chǎn)品質(zhì)量得到顯著提高,無水份,同時催化劑的使用由傳統(tǒng)工藝中每噸25Kg減少至每噸6Kg,傳統(tǒng)工藝中作為廢渣處理掉的催化劑可重復(fù)數(shù)十次使用,產(chǎn)品的原材料消耗大大下降,并且大大減少了對環(huán)境污染的廢渣以及廢水的排放。
參考文獻(xiàn)
[1] 2-甲基-6-乙基苯胺的制備工藝. CN104910021A