介紹

2,4,5,6?四氨基嘧啶硫酸鹽(以下簡稱四氨基嘧啶硫酸鹽)是合成甲氨蝶呤的中間體，同時(shí)也是抗腫瘤藥物氨喋噙的中間體。

圖一 2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽

檢測方法

2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽的分析方法報(bào)道較少，其中，現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道了采用液質(zhì)方法檢測染發(fā)劑中四氨基嘧啶硫酸鹽的方法，但該方法需要連接質(zhì)譜檢測器，并非常見的連接紫外檢測器的普通高效液相色譜法。

孫圓麗[1]等人通過采用連接紫外檢測器的普通高效液相色譜法，提供了一種2,4,5,6?四氨基嘧啶硫酸鹽的檢測方法，該方法簡單，可操作性強(qiáng)。分為以下幾個(gè)步驟

1）溶液配制：稱取本品約10mg，置20ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度，作為樣品溶液。

2）移取樣品溶液10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖見圖1，供試品主成分保留時(shí)間為5.330min，純度為99.46％，主成分與雜質(zhì)、雜質(zhì)與雜質(zhì)的最小分離度為4.2，專屬性良好。

3）線性貯備液：稱取本品約50mg，置50ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度。

線性1溶液：量取線性貯備液7.5ml，置10ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度。

線性2溶液：量取線性貯備液5ml，置10ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度。

線性3溶液：量取線性貯備液2.5ml，置10ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度。

線性4溶液：量取線性貯備液1ml，置200ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度。

線性5溶液：量取線性4溶液1ml，置20ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度。

4）分別移取上述各線性溶液10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，具體見圖2，擬合出線性方程為y＝40908708 .2581x?12223.7936，相關(guān)系數(shù)r2為0.9997，線性關(guān)系良好。

5）稱取本品約10mg，置20ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度，平行配制6份。分別移取上述溶液各10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，重復(fù)性結(jié)果見下表：

圖二 2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽檢測的重復(fù)性

圖三 2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽檢測的色譜圖

參考文獻(xiàn)

[1]孫圓麗,李愛琴,蘇小楠,等. 一種2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸鹽的檢測方法[P]. 北京市：CN202110602298.3,2021-10-15.