背景及概述

2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸鹽是一種有機(jī)化合物，分子式是C4H10N6O4S，為淡黃色晶體粉末。2，4，5，6?四氨基嘧啶硫酸鹽是合成甲氨蝶呤的中間體，同時也是抗腫瘤藥物氨喋噙的中間體。避光，陰涼干燥處，密封保存。

檢測

2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸鹽的分析方法報(bào)道較少， 其中，現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道了采用液質(zhì)方法檢測染發(fā)劑中四氨基嘧啶硫酸鹽的方法，但該方法需要連接質(zhì)譜檢測器，并非常見的連接紫外檢測器的普通高效液相色譜法。本文通過采用連接紫外檢測器的普通高效液相色譜法，提供了一種2，4，5，6?四氨基嘧啶硫酸鹽的檢測方法，該方法簡單，可操作性強(qiáng)。

高效液相色譜儀的型號為waters e2695+2489；

HPLC色譜條件：

緩沖鹽組成為：20mmol/L無水磷酸氫二鈉與10mmol/L檸檬酸，調(diào)節(jié)pH值為3.2；流動相緩沖鹽與甲醇體積比為98：2；流動相流速為1.0ml/min；紫外檢測波長為280nm；色譜柱為SyncronisaQ(4.6*250mm，5um)；色譜柱柱溫為25℃；進(jìn)樣量為10ul。

溶液配制：稱取本品約10mg，置20ml量瓶中，加緩沖鹽溶解并稀釋至刻度，作為樣品溶液。

移取樣品溶液10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖見圖1，供試品主成分保留時間為5.330min，純度為99.46％，主成分與雜質(zhì)、雜質(zhì)與雜質(zhì)的最小分離度為4.2，專屬性良好。

圖1 2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸鹽色譜圖

制備

以丙二腈和硝酸胍等為原料，經(jīng)環(huán)合，亞硝化和還原三步反應(yīng)合成2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸鹽，并對其中間體2，4，6-三氨基-5-亞硝基嘧啶的合成工藝進(jìn)行了考查.該工藝用鋅粉代替了價格昂貴的還原劑雷尼鎳，成本低，操作簡便，安全環(huán)保，可為2，4，5，6-四氨基嘧啶硫酸鹽的工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1] CN 113504315 A