目前增效醚主要是以黃樟油素為原料,經(jīng)催化加氫,Blanc氯甲基化和Willamson醚化后制備而成。該路線雖然生產(chǎn)工藝較成熟,但是存在的最主要問(wèn)題是原料的來(lái)源。目前黃樟油素多來(lái)源于黃樟樹(shù)的根、樹(shù)木,而生產(chǎn)胡椒基丁醚需要消耗大量婦黃樟樹(shù)木材,這造成了植被的破壞。本文將介紹一種增效醚的合成方法[1]。
合成步驟
(1)酰基化:將丙酰氯、胡椒環(huán)、三氯乙烷在無(wú)水氯化鋅的作用下合成胡椒基乙基酮;
(2)還原反應(yīng):水合肼和所述胡椒基乙基酮,在甲苯中進(jìn)行成腙反應(yīng),所述甲苯共沸帶水后加入氫氧化鉀及相轉(zhuǎn)移催化劑,合成胡椒基正丙烷;
(3)醚化反應(yīng):將所述胡椒基正丙烷與多聚甲醛、38wt%濃鹽酸和在環(huán)己烷中反應(yīng),并持續(xù)加入PCl3,反應(yīng)結(jié)束后的將上層環(huán)己烷相調(diào)pH至中性后直接與氫氧化鈉,二乙二醇單丁醚進(jìn)行醚化反應(yīng),反應(yīng)中環(huán)己烷共沸帶水,反應(yīng)完成后減壓蒸餾得增效醚。
參考文獻(xiàn)
[1] 一種增效醚的合成方法. CN103788057A