靛紅酸酐或稱依托酸酐，化學名：2H-3，1-苯并噁嗪-2，4(1H)-二酮。靛紅酸酐及其同系物和衍生物被廣泛用于合成農(nóng)用化學品、染料、顏料、香料、香精、醫(yī)藥、紫外線吸收劑、發(fā)泡劑、阻燃劑、防腐劑、漂白劑、殺菌劑和衛(wèi)生消毒劑等精細化工產(chǎn)品，是一種用途非常廣泛的化工中間體。

靛紅酸酐的合成路線很多，但主流的合成路線為鄰苯二甲酰亞胺與次氯酸鈉作用，酸化后得到目的產(chǎn)物，有間歇和連續(xù)兩種工藝。間歇法的缺點是容積生產(chǎn)率非常小，生產(chǎn)效率低，有些工藝還需要采用溶劑對產(chǎn)品進行重結(jié)晶精制后含量方能滿足要求；廢溶劑量大，噸產(chǎn)品廢水生成量為15～16噸。連續(xù)法雖然與間歇法相比具有很大進步，如BASF公司在US 4328339(1980)中報道了采用混合噴嘴實現(xiàn)連續(xù)化制備靛紅酸酐的方法，但該方法仍存在裝置復(fù)雜、控制繁瑣、投資大的缺點，同時噸產(chǎn)品廢水量仍較高(14～15噸)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝設(shè)備簡單可靠、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品純度高，收率高，廢水量小的靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明開發(fā)研究了一種采用超重力反應(yīng)器合成靛紅酸酐的連續(xù)化生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種靛紅酸酐連續(xù)化生產(chǎn)方法，以鄰苯二甲酰亞胺堿溶液和次氯酸鈉水溶液為原料，經(jīng)過氧化、內(nèi)酯化閉環(huán)、中和反應(yīng)制備靛紅酸酐。反應(yīng)在超重力反應(yīng)器中進行，該連續(xù)化生產(chǎn)裝置包括進料泵1和2、超重力反應(yīng)器3、承接槽4、中和冷卻管5、加酸泵6、析出釜7、過濾器8。

其中承接槽為帶有換熱面的錐形或連接有垂直段的錐形容器，例如帶有夾套作為換熱面的漏斗狀容器。承接槽位于超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)鼓外側(cè)，其上邊緣高度不低于超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)鼓的高度。

承接槽下端出口與中和冷卻管側(cè)面進口連接，中和冷卻管外部設(shè)有夾套，并設(shè)有加酸口(位于中和冷卻管的前端)，中和冷卻管的末端與析出釜連接，析出釜內(nèi)裝有攪拌器、外帶夾套，析出釜的出料口與過濾器相連。

具體操作步驟為：

先將兩種原料通過進料泵計量連續(xù)加入超重力反應(yīng)器，在超重力環(huán)境中，物料瞬間被反復(fù)剪切分割與混合、并在離心力的作用下被快速甩入承接槽，完成快速氧化和內(nèi)酯化閉環(huán)反應(yīng)并及時移出反應(yīng)熱；之后反應(yīng)液進入中和管與酸中和并被冷卻，物料在析出釜析出后過濾得到靛紅酸酐。

本發(fā)明的生產(chǎn)方法具有以下優(yōu)點：

1.生產(chǎn)設(shè)備操作簡便、運行穩(wěn)定；

2.生產(chǎn)效率高，時空生產(chǎn)率大于120kg/(L·h)；

3.靛紅酸酐純度高，收率高，廢水量比現(xiàn)有技術(shù)報道的連續(xù)法產(chǎn)生的廢水可減少40％左右。