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抗氧劑618的合成

2024/5/9 9:36:54 作者:電離式

介紹

抗氧劑618是一種新型的高性能含磷抗氧劑,主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS樹(shù)脂和聚酯等各種合成樹(shù)脂的輔助抗氧劑,化學(xué)品名為二硬脂基季戊四醇二亞磷酸酯。它對(duì)防止氧化,改善色澤等具有突出的作用;其本身具有較高的熱穩(wěn)定性,耐侯性及耐水解穩(wěn)定性,因此加工穩(wěn)定性好,制品透明性好;不污染,與紫外線吸收劑,酚類(lèi)抗氧劑并用具有良好的協(xié)同效應(yīng)。

抗氧劑618.jpg

抗氧劑618

合成

反應(yīng)原理

有關(guān)抗氧劑618合成的方法,目前的文獻(xiàn)報(bào)道主要有:1)以亞磷酸三苯酯、季戊四醇和十八醇為原料來(lái)合成二硬酯基季戊四醇二亞磷酸酯[1,2];2)以三氯化磷、季戊四醇和十八醇為主要原料合成二硬酯基季戊四醇二亞磷酸酯[3,4,5]。前一種方法中,產(chǎn)物中有微量的酚無(wú)法除去,產(chǎn)品易發(fā)黃,限制其在食品、醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用;后一種方法所得到的產(chǎn)品中無(wú)酚,工藝較為復(fù)雜,后處理工藝繁瑣,收率低,并且在反應(yīng)中須加入芳烴作溶劑,溶劑的回收提純復(fù)雜。

針對(duì)上述的兩種工藝的缺點(diǎn),用亞磷酸三乙酯、季戊四醇和十八醇為原料合成二硬醌基季戊四醇二亞磷酸酯的新工藝。在新的合成工藝中,不需要加入甲苯等有機(jī)溶劑,產(chǎn)物中沒(méi)有苯酚產(chǎn)生,因此該工藝是一種無(wú)毒、高效、環(huán)保的合成新工藝。

實(shí)驗(yàn)室合成工藝路線

1)季戊四醇二亞磷酸酯的合成:

在裝有攪拌器、冷凝器、溫度計(jì)和接收器的三口燒瓶中,加入計(jì)量的季戊四醇、亞磷酸三乙酯和催化劑,開(kāi)動(dòng)攪拌,在規(guī)定的溫度條件下加熱,稱(chēng)量接收器中的餾出物的質(zhì)量,考察反應(yīng)進(jìn)程。攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后,減壓蒸餾出反應(yīng)生成的乙醇和未反應(yīng)的亞磷酸三乙酯,制備得到純凈的季戊四醇二亞磷酸酯。

2)抗氧劑618的合成:

由1)得到的反應(yīng)的產(chǎn)物,不需分離提純,向其中加入十八醇,開(kāi)動(dòng)攪拌,在規(guī)定的溫度條件下加熱,稱(chēng)量接收器中的餾出物的質(zhì)量,考察反應(yīng)進(jìn)程。攪拌反應(yīng)一定時(shí)間后,減壓蒸出乙醇。冷卻后得到白色蠟狀固體,用數(shù)字顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)[6]。

參考文獻(xiàn)

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[4] 李占強(qiáng),劉中強(qiáng).無(wú)酚法二硬脂基季戊四醇亞磷酸酯的研究[J].中國(guó)塑料,2003,17(12):66-68.

[5] INGENUIN H,JAMES D K,WILLIAM P E.Process for thepreparation of phenol-free phosphates[P].US:4 290 976,1981-09-22.

[6]潘朝群,江濤,陳作義.抗氧劑618的合成及在聚合物加工中的應(yīng)用[J].化學(xué)工業(yè)與工程,2006(06):502-506.

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