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3-甲基-6氯脲嘧啶的制備方法的研究

2024/5/7 11:43:51 作者:小滿

3-甲基-6氯脲嘧啶(6-氯-3-甲基脲嘧啶),又名6-氯-3-甲基尿嘧啶,是合成磷酸二酯酶抑制劑、囊性纖維跨膜轉(zhuǎn)運(yùn)調(diào)節(jié)劑、氯離子通道激活劑、腺苷受體拮抗劑、抗痙攣藥物、促智藥、治療哮喘口服藥物、DPP-4抑制劑等的重要中間體。

3-甲基-6氯脲嘧啶

有關(guān)6-氯-3-甲基脲嘧啶的合成,目前一般都是按照以下步驟進(jìn)行的:首先在0℃左右的低溫下向含有1-甲基巴比妥酸的三氯氧磷溶液中,滴入少量的水,然后升溫至80℃,反應(yīng)2~5小時(shí)后,降溫,將溶液減壓濃縮,除去過(guò)量的三氯氧磷后,向殘留物中加入乙腈將其稀釋;然后將稀釋后的溶液加入到大量冷水中淬滅,過(guò)濾和離心分離后得到6-氯-3-甲基脲嘧啶粗產(chǎn)品,再經(jīng)過(guò)重結(jié)晶,得到最終產(chǎn)品,產(chǎn)率一般為60~70%。但是,在上述過(guò)程中,三氯氧磷的用量較大,一般為1-甲基巴比妥酸的10~15倍重量,不僅成本高,而且反應(yīng)完后需要減壓蒸餾去除過(guò)量的三氯氧磷,對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高,增加了操作難度;同時(shí)還需要加入大量的水淬滅反應(yīng),產(chǎn)生大量的廢酸溶液,仍需進(jìn)一步處理。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種6-氯-3-甲基脲嘧啶的制備方法,通過(guò)本發(fā)明提供的制備方法減少了三氯氧磷的使用量,反應(yīng)完成后無(wú)需減壓蒸餾三氯氧磷,反應(yīng)條件溫和、易于操作。

本發(fā)明公開(kāi)了一種6-氯-3-甲基脲嘧啶的制備方法,包括以下步驟:

A)1-甲基巴比妥酸和氯化劑在與水不互溶的有機(jī)溶劑中進(jìn)行回流反應(yīng),得到反應(yīng)混合物;所述氯化劑包括三氯氧磷;

B)向所述反應(yīng)混合物中加入水淬滅反應(yīng)后,得到6-氯-3-甲基脲嘧啶。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明以三氯氧磷作為氯化劑,以與水不互溶的有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì),使1-甲基巴比妥酸和少量三氯氧磷即可反應(yīng)得到6-氯-3-甲基脲嘧啶,降低了三氯氧磷用量,使三氯氧磷與1-甲基巴比妥酸的重量比由原來(lái)的(10~15):1減少至(0.5~1.2):1,降低了成本;同時(shí),反應(yīng)完成后不需要減壓蒸餾去除過(guò)量的三氯氧磷即可加入水淬滅反應(yīng),反應(yīng)條件溫和、易于操作;由于減少了三氯氧磷的用量,無(wú)需使用大量水淬滅反應(yīng),減少了廢酸的產(chǎn)生,簡(jiǎn)化了復(fù)雜的后處理。

另外,本發(fā)明以與水不互溶的有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì),反應(yīng)完畢后易于回收,可以重復(fù)利用。進(jìn)一步的,本發(fā)明在1-甲基巴比妥酸和三氯氧磷的反應(yīng)過(guò)程中加入了水或醇類化合物作為添加劑,使得6-氯-3-甲基脲嘧啶的產(chǎn)率提高至84%~90%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明以0.5~1.2倍重量的三氯氧磷為氯化劑,以與水不互溶的有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì),以水或醇類化合物為添加劑,制備得到了6-氯-3-甲基脲嘧啶,其產(chǎn)率約為80%以上。

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