S-甲基異硫脲鹽為白色晶體狀，m.p.235℃(分解)，易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，易吸潮。

用途

S-甲基異硫脲鹽是制備胍類的中間體，可用于制備殺菌劑二甲嘧酚、乙嘧酚，殺蟲(chóng)劑嘧啶氧磷、抗蚜威等；在醫(yī)藥上S-甲基異硫脲鹽是制備胍乙啶鹽、氫化潑尼松磷酸鈉的重要中間體；同時(shí)S-甲基異硫脲鹽還被用于制備甲硫醇以及甲基磺酰氯等多種常用化學(xué)品。

合成方法

CN103467349A提供一種利用甲基硫酸鈉廢渣合成S-甲基異硫脲硫酸鹽的方法，該方法以甲基硫酸鈉廢渣和硫脲為基礎(chǔ)原料，以水為溶劑，在中性條件下反應(yīng)制得S-甲基異硫脲硫酸鹽，反應(yīng)式如下：

2(H2N)2C=S+2CH3OSO3Na→(HN=C(SCH3)NH2)2·H2SO4+Na2SO4。

作為本發(fā)明的利用甲基硫酸鈉廢渣合成S-甲基異硫脲硫酸鹽的方法的改進(jìn)，包括以下步驟：

1）、在反應(yīng)容器中，將水和硫脲按照1:0.5～1的質(zhì)量比混合后，加熱（75～85℃）攪拌，直至硫脲全部溶解；得硫脲溶液；

2）、往步驟1）所得的硫脲溶液中加入（可為緩慢加入）固體狀的甲基硫酸鈉廢渣，升溫（為105～115℃），于回流狀態(tài)下反應(yīng)1～3小時(shí)，硫脲:甲基硫酸鈉（純物質(zhì)）的摩爾比為1:1～1.5；

3）、將步驟2）所得的反應(yīng)物料液冷卻至35～45℃（較佳為40℃），控制攪拌轉(zhuǎn)速在50～100轉(zhuǎn)/分鐘，加入甲醇進(jìn)行析晶，甲醇的加入量為步驟1）中水的體積量的1～3倍；

4）、將步驟3）所得物料通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，控制離心后所得的固體物料（為S-甲基異硫脲硫酸鹽和硫酸鈉的混合物）中含水量≤3%（為質(zhì)量%）；

5）、在另一反應(yīng)容器中于攪拌條件下，向甲醇中加入氫氧化鈉；自然冷卻至室溫后，得甲醇?xì)溲趸c溶液；所述氫氧化鈉和甲醇的質(zhì)量體積比為1g:3.5～4.5ml（較佳為4ml）；

6）、按照步驟5）中的氫氧化鈉與步驟1）中的硫脲的摩爾比為1:0.8～1.2的投料比，向步驟5）所得的甲醇?xì)溲趸c溶液中加入步驟4）離心所得的固體物料（為S-甲基異硫脲硫酸鹽和硫酸鈉的混合物），攪拌條件下于5～20℃（較佳為10～20℃）反應(yīng)1.5～2.5小時(shí)；

7）、將步驟6）所得的反應(yīng)后物料通過(guò)真空負(fù)壓（-0.098MPa）進(jìn)行抽濾，分別得濾液和濾餅；

所述濾餅用甲醇洗滌、烘干后，得作為副產(chǎn)品的硫酸鈉；

8）、在冰?。?～5℃）下，于低速攪拌（轉(zhuǎn)速控制為50-60轉(zhuǎn)/分鐘）的條件下，向步驟7）抽濾所得的濾液中滴加濃硫酸直到呈中性為止；在滴加濃硫酸過(guò)程中會(huì)析出大量白色晶體；

所述濃硫酸是指質(zhì)量濃度98%的硫酸；

9）、將步驟8）的所得物進(jìn)行真空抽濾，得濾液和作為濾餅的晶體，所述晶體用甲醇洗滌，然后于70～90℃進(jìn)行真空干燥，得S-甲基異硫脲硫酸鹽。