BOC-L-脯氨酸為白色結(jié)晶粉末，可用于生化試劑，多肽合成。

基本信息

CAS號(hào)：15761-39-4

分子式：C10H17NO4

分子量：215.25

EINECS號(hào)：239-848-3

熔點(diǎn)：134～138℃

特定比重：1.201

比旋光度：-60 ° (C=2, AcOH)

制備方法

一種制備Boc-L-脯氨酸的方法，其特征在于步驟如下：

（1）將L-脯氨酸調(diào)至堿性；

（2）分批多次加入(Boc)2O反應(yīng)；

（3）萃取去除雜質(zhì)；

（4）調(diào)至酸性，二次萃取；

（5）合并有機(jī)層，洗至中性，干燥；

（6）結(jié)晶過濾，即得Boc-L-脯氨酸。

進(jìn)一步地，所述（1）中將L-脯氨酸調(diào)至堿性，具體步驟為加入氫氧化鈉或碳酸鈉至L-脯氨酸在水中溶解，PH≥12。

進(jìn)一步地，所述（3）中萃取去除雜質(zhì)，具體步驟為加入石油醚多次萃取雜質(zhì)，去除包含雜質(zhì)的有機(jī)層。

進(jìn)一步地，所述（4）中調(diào)至酸性二次萃取，具體步驟為加入鹽酸溶液，調(diào)至酸性PH=1~3后，加入乙酸乙酯多次進(jìn)行萃取。

進(jìn)一步地，所述（5）中合并有機(jī)層，洗至中性，干燥，采用鹽水洗至中性為佳，干燥時(shí)間控制在10~12h。

進(jìn)一步地，所述（6）中結(jié)晶過濾，具體步驟為加入石油醚結(jié)晶并過濾，即得Boc-L-脯氨酸。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明適合用于簡單條件低成本生產(chǎn)Boc-L-脯氨酸。本發(fā)明采用無毒無危險(xiǎn)的(Boc)2O作為保護(hù)試劑，通過改變堿性條件，通過控制物料量及加料方式一步合成目標(biāo)物。

以本發(fā)明提供的方法生產(chǎn)Boc-L-脯氨酸，收率達(dá)到90%以上，較以往方法有較大提高。本發(fā)明生產(chǎn)產(chǎn)品易處理且雜質(zhì)含量極低，Boc-L-脯氨酸純度可達(dá)99%以上。本發(fā)明由于反應(yīng)條件簡單，使用原料安全環(huán)保，對(duì)生產(chǎn)環(huán)境和人員十分友好。

本發(fā)明成本低廉，方法簡便，操作安全，污染小，產(chǎn)率高，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。為工業(yè)化生產(chǎn)Boc-L-脯氨酸提供了一種新的方法。

危險(xiǎn)信息

危險(xiǎn)代碼：Xn

危險(xiǎn)等級(jí)：R20/21/22-36/37/38

安全等級(jí)：S24/25-36-26

參考文獻(xiàn)

CN104326960A