簡介
4-異丙基苯甲醛,又稱枯茗醛,英文名稱是p-Isopropylbenzaldehyde,其化學(xué)分子式是C10H12O,分子量為148.2017。它的顏色范圍是從無色到淺黃色,是一種液體,其氣味是一種尖銳的、能夠引起人心情不暢的枯茗油和青草氣味。4-異丙基苯甲醛也是孜然油的重要組成部分,可用于食品及化妝品,也可用于香料制備、有機(jī)合成及醫(yī)藥中間體研究。
合成方法
(1)對異丙基苯甲酸的合成
在裝有攪拌器和溫度計的反應(yīng)瓶里加入氫氧化鈉、高錳酸鉀、叔丁醇和水在劇烈的攪拌下依次加入一定量的蒎烯,然后在恒定的溫度中反應(yīng),最終得到白色諾蒎酸納晶體;將白色諾蒎酸納晶體進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)得到二氫枯茗酸;對異丙基苯甲酸的合成的最后一步就是將二氫枯茗酸進(jìn)行脫氫反應(yīng),最終得到的就是白色對異丙基苯甲酸固體。
(2)對異丙基苯甲醇的合成
將10g NaBH4加入到反應(yīng)瓶中,再加100毫升的THF,在玻璃棒的攪拌下緩緩加入對異丙基苯甲酸,接著要在低于20攝氏度的環(huán)境下緩慢滴加濃H2SO4溶液到上述溶液當(dāng)中,滴加工作做完后要將該溶液放到正常室溫的環(huán)境中繼續(xù)攪拌并過夜,慢慢加入少量的無水甲醇,冰浴下加入水,將整體溫度控制在室溫,等到溫度不再上升時調(diào)整pH值,加熱蒸發(fā)THF,將殘留液萃取,用飽和食鹽水洗,再進(jìn)行干燥,最終得到為淡黃色液體的對異丙基苯甲醇。
(3)4-異丙基苯甲醛的合成
將KMnO4和CuSO4?5H2O取等質(zhì)量進(jìn)行研磨,研磨得到的是一種呈紫紅色的粉末狀的固體物質(zhì),將21.0g的對異丙基苯甲醇和500毫升的二氣甲烷同時加入到一個反應(yīng)瓶中,在機(jī)械攪拌的狀態(tài)下加入KMnO4-CuSO4?5H2O氧化劑,使其在溫和的氧化作用下常溫反應(yīng)40分鐘,用TLC實行跟蹤反應(yīng),并直接用無水硫酸鎂進(jìn)行干燥,抽取并過濾殘留液,得到的黃色液體就是4-異丙基苯甲醛。
參考文獻(xiàn)
[1]周文. 對異丙基苯甲醛的合成研究[J]. 中國化工貿(mào)易,2015(29):236-236. DOI:10.3969/j.issn.1674-5167.2015.29.222.