背景及概述

銠化合物作為貴金屬均相催化劑，以廣泛應用于氫甲?；?、加氫、羰基合成等重要的化工生產(chǎn)過程中。例如：三(三苯基膦)氯化銠作為高效的烯烴加氫催化劑在工業(yè)使用，乙酰丙酮二羰基銠、三苯基膦乙酰丙酮羰基銠、三(三苯基膦) 羰基氫銠、二(1，5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銠(I)等作為高效的烯烴氫甲?；呋瘎┰谙N氫甲?；I(yè)裝置中使用。

制備

目前關于二(1，5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銠(I)化合物的制備方法，都是為數(shù)不多文獻對其實驗室的制備進行了報道，并且收率偏低，對于價格較昂貴且資源不多的銠金屬來說，不利于生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是提供二(1，5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銠(I)化合物和制備方法。本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種二(1，5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銠(I)化合物的制備方法。該方法操作簡單，純度高，產(chǎn)率高[1]。

實驗操作：

10克三水合三氯化銠溶解于100毫升無水乙醇和20毫升水中，量取37.4毫升1，5-環(huán)辛二烯于恒壓漏斗中，氮氣置換保護，開始滴加1，5-環(huán)辛二烯，滴加完畢升溫至82℃并保溫攪拌18小時。反應液旋蒸濃縮，冷卻過濾，得到1，5-環(huán)辛二烯氯化銠二聚體。再將上述固體全部溶解于240毫升的二氯甲烷和17.7毫升的1，5環(huán)辛二烯中，氮氣保護，在20°C慢慢滴加含有7.5克四氟硼酸銀的60毫升丙酮溶液，滴畢升溫至35℃反應24小時，過濾，旋蒸濃縮，過濾，用甲基叔丁基醚漂洗，真空常溫干燥，得到二(1，5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銠(I)13.8克，所測金屬Rh含量24.92%，理論Rh含量25.30%。

圖1 二(1，5-環(huán)辛二烯)四氟硼酸銠(I)結構確證圖譜

參考文獻

[1] CN105585596A