概述
六氟乙烷(C2F6)，全稱(chēng)1,1,1,2,2,2-六氟乙烷，也被稱(chēng)為全氟乙烷、R116，英文名稱(chēng)為1,1,1,2,2,2-Hexafluoroethane, CAS號(hào)為76-16-4。六氟乙烷的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，被廣泛用作半導(dǎo)體制造過(guò)程中的蝕刻劑和器件表面清洗劑，此外還可作為制冷劑。近年來(lái)，隨著半導(dǎo)體行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)電路精度要求越來(lái)越高，一些傳統(tǒng)的含氟電子氣體已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足需求，而六氟乙烷具有蝕刻率高、精確度高及邊緣側(cè)向侵蝕現(xiàn)象極微的優(yōu)點(diǎn)，可較好地滿(mǎn)足線(xiàn)寬較小的半導(dǎo)體制程要求。為滿(mǎn)足半導(dǎo)體行業(yè)發(fā)展的需求，高純六氟乙烷的制備與提純顯得尤為重要。
理化性質(zhì)
六氟乙烷在常溫下為無(wú)嗅無(wú)味、不可燃的惰性氣體，易溶于四氟化碳、苯、甲苯、乙醇和脂類(lèi)等，不溶于正二醇、酚和甘油等，微溶于水，臨界溫度為19.7℃，常溫下為壓縮氣體。六氟乙烷與可燃?xì)怏w混合燃燒時(shí)，可產(chǎn)生有毒的氟化物氣體，高溫條件下，六氟乙烷容器內(nèi)壓力增大，容器存在開(kāi)裂和爆炸的風(fēng)險(xiǎn)。
制備方法
目前，工業(yè)上常用的六氟乙烷制備方法主要有直接氟化法、金屬氟化物氟化法、氟化氫氟化法。
1、氟化氫氟化法
氟化氫氟化法是指在催化劑存在的條件下用氟化氫氟化四氟二氯乙烷或五氟一氯乙烷等得到六氟乙烷的方法。山東華安新材料有限公司明文勇等人公開(kāi)了一種以五氟乙烷制備過(guò)程中生成的副產(chǎn)物為原料制備六氟乙烷的方法。該方法采用含50%-80%五氟一氯乙烷和20%-50%五氟乙烷的混合氣及氯氣為原料，通過(guò)光化法反應(yīng)生成五氟一氣乙烷，生成的五氟一氯乙烷與氟化氫在液相催化劑氟化銻的作用下制備得到六氟乙烷，最終六氟乙烷產(chǎn)品純度為63.72%。
2、金屬氟化物氟化法
如乙炔、乙烯和乙烷與金屬氟化物(CoF3，MnF3，AgF2)進(jìn)行反應(yīng)。蔚山化學(xué)株式會(huì)社羅斗燦等人公開(kāi)了一種通過(guò)氟乙烷制備高純度六氟乙烷的方法。先使二氟化鈷與氟氣反應(yīng)生成三氟化鉆，三氟化鈷再與氟乙烷反應(yīng)生成六氟乙烷，反應(yīng)溫度為300-350℃，制備的六氟乙烷純度>99.9%。
3、直接氟化法
如活性炭、乙炔、乙烷和五氟乙烷等氣體直接與氟氣反應(yīng)。天津市泰亨氣體有限公司李中元公開(kāi)了一種活性炭直接氟化法制備六氟乙烷的方法。將氟氣通入裝有活性炭的反應(yīng)爐中，最終可獲得含80%CF4、10%-15%C2F6、4%~6%C3F8的粗品，將粗品進(jìn)行精餾、吸附提純得到純度為99.7%的六氟乙烷。
純化方法
1、精餾
精餾法是指利用混合物中不同組分間沸點(diǎn)的差異進(jìn)行分離的方法，也是六氟乙烷生產(chǎn)過(guò)程中常用的提純方法，其工業(yè)應(yīng)用已相當(dāng)成熟。納幕爾杜邦公司公開(kāi)了一種共沸精餾提純六氟乙烷的方法。該方法中大量HCI對(duì)設(shè)備的腐蝕較大，產(chǎn)品中殘留的HCI也會(huì)進(jìn)一步地腐蝕鋼瓶，增加了生產(chǎn)成本和安全隱患。
2、吸附
吸附法是指采用吸附劑對(duì)混合氣雜質(zhì)進(jìn)行吸附脫除的方法，是工業(yè)上一種常用的綠色環(huán)保的提純手段，中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司李盛姬等人公開(kāi)了一種依靠吸附去除粗六氟乙烷中一氯三氟甲烷、三氟甲烷、二氟甲烷、五氟氯乙烷和五氟乙烷等雜質(zhì)的方法。此方法具有吸附處理量大、吸附速率快、無(wú)毒無(wú)二次污染、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
3、吸附+精餾
通常六氟乙烷粗品中含有一些與其沸點(diǎn)相近的雜質(zhì)，單純依靠精餾法無(wú)法達(dá)到電子級(jí)別的要求，而吸附可針對(duì)性去除某種雜質(zhì)，因此需采用吸附+精餾的方法對(duì)六氟乙烷進(jìn)行提純。
參考文獻(xiàn)
[1]劉圓夢(mèng),何紅振,張金彪,等. 六氟乙烷的制備與提純技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 低溫與特氣,2023,41(2):7-10,32. DOI:10.3969/j.issn.1007-7804.2023.02.002.