基本信息

過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯又稱引發(fā)劑OT，英文名：tert-Butyl 2-ethylhexaneperoxoate，CAS號：3006-82-4，分子量：216.317，密度：0.9±0.1 g/cm³，沸點：248.9±23.0°C at 760 mmHg，分子式：C₁₂H₂₄O₃，熔點：-30°C，閃點：71.8±16.7°C，蒸汽壓：0.0±0.5 mmHg at 25°C，無色液體帶有一種甜的氣味。

背景技術(shù)

聚乙烯樹脂具有良好的機械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，且其價格低廉，是目前通用合成樹脂中用量最大的品種聚乙烯樹脂生產(chǎn)過程中，過氧化物引發(fā)劑通過產(chǎn)生自由基而迅速引發(fā)乙烯單體聚合。在聚合反應(yīng)體系中添加適當(dāng)?shù)囊l(fā)劑，可使聚合反應(yīng)過程更溫和，有效縮短聚合反應(yīng)周期，同時過氧化物引發(fā)劑所產(chǎn)生的自由基可有效改善樹脂質(zhì)量。相較于過氧化苯甲酸叔丁酯和二叔丁基過氧化物，過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯1秒的半衰期溫度是185℃，屬于高效快速引發(fā)劑，可在較低溫度下即可迅速引發(fā)聚合，增加聚合反應(yīng)器生產(chǎn)能力；過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯在較低溫度下引發(fā)聚合，聚合過程中反應(yīng)放熱均勻，反應(yīng)易控制。同時，過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯分解的自由基中不含有苯環(huán)，在引發(fā)乙烯單體聚合過程中不會對聚乙烯樹脂造成污染，樹脂質(zhì)量優(yōu)異。

制備方法

1）將168g叔丁基過氧化氫加入反應(yīng)釜中，邊攪拌邊向反應(yīng)釜中滴加10g異十二烷，15min滴加完畢后，攪拌20min；

2）采用雙滴加方式，同時滴加316g25wt%氫氧化鉀溶液和177g異辛酰氯，反應(yīng)溫度以每5min1.5℃的速率逐步升高，滴加完畢后，溫度控制在25～30℃。滴加時間為30min，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)1h；

3）反應(yīng)結(jié)束后，開啟冷循環(huán)，反應(yīng)溫度降低至5℃以下時，停攪拌，靜置20min；將反應(yīng)液靜置分層，上層為有機相；

4）依次用質(zhì)量濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液、12wt%的焦亞硫酸鈉溶液、12wt%的碳酸氫鈉溶液和飽和食鹽水洗滌，靜置分水，洗滌后產(chǎn)物pH值為7，得到最終產(chǎn)品過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯，反應(yīng)收率為97%。

參考文獻

[1]烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司. 一種過氧化-2-乙基己酸叔丁酯的制備方法:CN201811525763.2[P]. 2019-04-26.