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二甲酸鉀的綠色合成法

2024/1/30 10:12:32

背景技術

二甲酸鉀(KDF)是甲酸鉀與甲酸分子的締合物,是2001年歐盟批準使用的第一種用于替代抗生素促生長劑的綠色飼料添加劑。研究表明,二甲酸鉀能夠有效抑制動物體內的有害細菌,提高營養(yǎng)物質消化率,提高飼料適口性、飼料轉化率及動物日增重,減少疾病。它本身具有很好的安全性。中國農業(yè)部于2005年批準二甲酸鉀在飼料中使用,2006年1月歐盟全面禁止在飼料中使用抗生素促生長劑,二甲酸鉀作為替代抗生素促生長劑的新型綠色飼料添加劑有著巨大的潛在市場。

二甲酸鉀

目前二甲酸鉀的合成方法主要有:甲酸-甲酸鉀法、甲酸-氧化鉀法、甲酸-碳酸鉀/氫氧化鉀法以及甲酸甲酯-碳酸鉀/氫氧化鉀法。甲酸-甲酸鉀法與甲酸-氧化鉀法雖工藝簡單,但使用的原料甲酸鉀或氧化鉀價格較高。美國專利公開了一種由甲酸甲酯、水與碳酸鉀/氫氧化鉀反應制備二甲酸鉀的工藝,實現了二甲酸鉀的較大規(guī)模生產,但該過程反應時間長,工藝復雜,設備投資與能耗較大。梁平等采用甲酸與碳酸鉀為原料合成二甲酸鉀,所得產品純度較高,收率為48.1%。鐘國清等也采用了甲酸-碳酸鉀/氫氧化鉀法,通過改進,二甲酸鉀產品收率提高到83%。

中國專利CN1704394公開了一種由甲酸水溶液與碳酸鉀或氫氧化鉀水溶液反應制備二甲酸鉀的工藝,母液循環(huán)利用,獲得較高的產品總收率,但該方法大量溶劑水的引入與分離,一定程度上增大了過程能耗及生產成本。本文從清潔生產的角度出發(fā),系統(tǒng)研究了在不外加溶劑的條件下,以甲酸和氫氧化鉀為原料一步合成二甲酸鉀的工藝。

制備方法

將10.0mL甲酸加人到配有溫度計與冷凝回流裝置的50ml三口圓底燒瓶中,室溫、磁力攪拌條件下,緩慢加入固體片狀氫氧化鉀7.78g??刂萍恿纤俣仁狗磻旌衔锏臏囟缺3衷?60±1)℃。加料結束后,將燒瓶置于60℃恒溫油浴中,繼續(xù)攪拌反應一段時間。反應產物在室溫(20~25℃)冷卻、結晶,在60℃電熱恒溫干燥箱中干燥,最后經磨細得到二甲酸鉀產品。

參考文獻

[1]林文爽,李清彪,孫道華,等. 二甲酸鉀的綠色合成[J]. 精細化工,2008,25(7):672-675. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2008.07.013.

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