鈀碳是把金屬鈀粉均勻負(fù)載到活性炭上制成的黑色粉末,這種狀態(tài)下的鈀就有了較大的表面積,可以用作多功能催化劑,從而加速氫化、脫氫以及裂化反應(yīng)。鈀碳具有加氫還原性高、選擇性好、性能穩(wěn)定、使用時(shí)投料比小、可反復(fù)套用、易于回收等特點(diǎn),廣泛用于石油化工、醫(yī)藥工業(yè)、電子工業(yè)、香料工業(yè)、染料工業(yè)和其他精細(xì)化工的加氫還原精制過(guò)程。 本文將介紹一種將失活的鈀碳催化劑再活化的方法。
現(xiàn)有方法的不足
針對(duì)失活程度較淺的鈀/碳催化劑,采用堿性溶液洗滌的方法可以恢復(fù)催化劑活性。而對(duì)失活程度較重的鈀/碳催化劑,其鈀含量只有0.2~0.3%,采用堿性溶液洗滌的方法不能恢復(fù)其活性,一般采用焚燒后通過(guò)化學(xué)方法提取出其中的鈀,而該方法存在污染環(huán)境、資源利用率不高等缺點(diǎn)。
進(jìn)展
專(zhuān)利 CN100453176C 提供一種對(duì)失活程度較重的鈀/碳催化劑進(jìn)行再活化的方法[1],步驟如下:
1)將失活鈀碳催化劑用堿溶液洗滌,堿濃度為1wt%~20wt%,堿溶液的溫度為20℃~150℃,所述堿為易溶于水的堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽或碳酸氫鹽;
2)用去離子水洗滌在步驟1)中經(jīng)堿溶液洗滌的失活鈀碳催化劑至中性后置于HNO3溶液中,HNO3濃度為10wt%~60wt%,HNO3溶液的溫度為40℃~120℃,放置時(shí)間為1h~10h,經(jīng)HNO3溶液處理后的失活催化劑用去離子水洗滌至中性并烘干;
3)將烘干的失活催化劑置于去離子水中,滴加氨水,使氨水的濃度保持在0.01mol/L~1mol/L,并攪拌1h~10h;
4)按被處理失活催化劑的重量的0.17-0.34%,稱(chēng)取PdCl2,溶于適量的氨水中,形成Pd(NH3)4 2+配合物,并將由此得到的配合物溶液滴加到步驟3)的氨水浸泡的失活鈀碳催化劑中去,攪拌1h~10h,過(guò)濾,并用去離子水洗滌至中性;
5)然后干燥、焙燒步驟4)得到的產(chǎn)物,用氫氣在200℃~500℃下進(jìn)行還原1~10h,還原后即得到再活化的鈀碳催化劑。
此方法對(duì)失活催化劑的操作無(wú)需高溫高壓,操作簡(jiǎn)便,再活化后的鈀碳催化劑活性與新鮮催化劑活性相當(dāng)。
參考文獻(xiàn)
[1] 汪洋,袁浩,王保正,堵文彬,周啟慧,尹淑華. 一種失活鈀/碳催化劑的再活化方法. [P] CN100453176C.