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甘油磷酸鈣的合成方法

2023/7/19 10:43:52 作者:貝克曼

背景技術(shù):

甘油磷酸鈣在食品、醫(yī)藥、牙膏中都有廣泛應(yīng)用,用在牙膏中,可以減少牙齒琺瑯脫礦或增強(qiáng)其再礦化,并可以減少牙齒的齲洞。國(guó)內(nèi)雖有生產(chǎn),但是生產(chǎn)規(guī)模比較小,生產(chǎn)方法陳舊,而且其產(chǎn)品大都用在食品與藥品當(dāng)中。國(guó)外生產(chǎn)的甘油磷酸鈣作為填加劑已廣泛應(yīng)用在牙膏中,但是生產(chǎn)中添加原料多、生產(chǎn)工藝復(fù)雜、價(jià)格昂貴。

發(fā)明內(nèi)容:

本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提出的,其目的是提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,成本低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠的生產(chǎn)甘油磷酸鈣的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種甘油磷酸鈣的合成方法,用醫(yī)藥級(jí)甘油和食品級(jí)磷酸做原料,配料比為:甘油∶磷酸≤1.0(摩爾比)。將上述的甘油與磷酸在反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為120℃-150℃,反應(yīng)壓力為真空,真空度為0.05MPa-0.1MPa,反應(yīng)時(shí)間為7-14小時(shí)。待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)的溶液降溫,加去離子水稀釋?zhuān)⑼ㄟ^(guò)活性炭脫色,再加入一定量的氫氧化鈣,超聲波攪拌反應(yīng)3-5小時(shí)后,將反應(yīng)體系過(guò)濾,得到澄清濾液,向?yàn)V液中通入CO2,保持濾液pH為8-10,再過(guò)濾。然后向?yàn)V液中添加濾液的45%(體積比)酒精,攪拌5-10分鐘后,進(jìn)行噴霧干燥,得到白色粉末即為產(chǎn)品。

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低;合成的甘油磷酸鈣質(zhì)量穩(wěn)定,符合歐洲藥典63版標(biāo)準(zhǔn)。

合成甘油磷酸鈣的流程框圖

圖1是本發(fā)明的合成甘油磷酸鈣的流程框圖。

其中:

1反應(yīng)釜      2吸收塔

3反應(yīng)釜      4過(guò)濾器

5沉淀容器    6噴霧干燥機(jī)

7成品

具體實(shí)施方式

以下,結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的甘油磷酸鈣的合成方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明:

如圖1所示,本發(fā)明的合成方法工藝過(guò)程是:一種甘油磷酸鈣的合成方法,用醫(yī)藥級(jí)甘油和食品級(jí)磷酸做原料,配料比為:甘油∶磷酸≤1.0(摩爾比)。將上述甘油與磷酸在反應(yīng)釜1中進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度為120-150℃,反應(yīng)壓力為真空,真空度為0.05MPa-0.1MPa,反應(yīng)時(shí)間為7-14小時(shí)。待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)的溶液降溫,加去離子水稀釋?zhuān)谖账?中通過(guò)活性炭脫色,再加入一定量的氫氧化鈣在反應(yīng)釜3中進(jìn)行中和反應(yīng),超聲波攪拌反應(yīng)3-5小時(shí)后,將反應(yīng)物在過(guò)濾器4中過(guò)濾。得到澄清濾液,將澄清的濾液導(dǎo)入沉淀容器5,再向?yàn)V液中通入CO2,并保持濾液的pH值為8-10,再過(guò)濾。然后向?yàn)V液中添加濾液的45%(體積比)酒精,攪拌5-10分鐘后,在噴霧干燥機(jī)6中進(jìn)行噴霧干燥,得到白色粉末即為產(chǎn)品甘油磷酸鈣7。

醫(yī)藥級(jí)甘油:1000ml;食品級(jí)磷酸:1060ml;溫度為120℃;真空度為0.05MPa;酯化反應(yīng)時(shí)間:7小時(shí)。

來(lái)源:CN101220053A

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