簡介

3-氟苯酚是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C6H5F，它是苯環(huán)上的3號(hào)位置被一個(gè)氟原子取代的苯酚衍生物。3-氟苯酚在化學(xué)和藥物領(lǐng)域中具有一定的應(yīng)用，可用作有機(jī)合成中的試劑和中間體。

制備方法

1、將原料間的氨基苯酚完全溶解于有機(jī)溶劑中，同時(shí)將溫度降至10~15℃。在攪拌下緩慢滴加無水氫氟酸，直到滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)，直到原料完全轉(zhuǎn)化為氫氟酸鹽。原料間的氨基苯酚與有機(jī)溶劑的體積比為1∶3~5，與無水氫氟酸的摩爾比為1∶3~35。

2、當(dāng)反應(yīng)體系完成后，將體系冷卻至-10℃，然后均勻加入固體KNO，并在-5℃控制下進(jìn)行反應(yīng)。原料間的氨基苯酚與固體亞硝酸鈉的摩爾比為1∶105~125。

3、分段升溫進(jìn)行熱解反應(yīng)。以每小時(shí)5℃的速率升溫至65℃，停止加熱，并待系統(tǒng)不再繼續(xù)升溫后，將溫度降至10℃。在反應(yīng)體系中緩慢滴加10%的KOH水溶液進(jìn)行中和，保持中和反應(yīng)的溫度為30℃，直到體系的pH值達(dá)到7后，停止攪拌，使體系靜置分層。

4、將分離出的有機(jī)相進(jìn)行兩次水洗，然后用有機(jī)溶劑將分離的水相進(jìn)行萃取，將合并的有機(jī)相通過過濾去除固體殘留物后，再次分離水相，并進(jìn)行精餾。

5、進(jìn)行常壓精餾以分離有機(jī)溶劑，并進(jìn)行回收。然后進(jìn)行減壓精餾，得到產(chǎn)品3-氟苯酚。

注意事項(xiàng)：

1、上述3-氟苯酚的制備方法，所用的有機(jī)溶劑為甲苯、氟苯、氟代甲苯、吡啶中的一種或者混合物，間氨基苯酚與有機(jī)溶劑的體積比為1∶3~5,氟化介質(zhì)為無水氫氟酸,間氨基苯酚與無水氫氟酸的摩爾比為1∶3~35。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯酚的制備方法，重氮化試劑選用KNO，間氨基苯酚與 KNO的摩爾比為1∶105~125。

參考文獻(xiàn)

[1]阜新四維鹵化物有限公司.一種3-氟苯酚的制備方法:CN104276929A[P].2015-01-14.