3-氯-2-甲基苯胺是一種重要的農(nóng)藥中間體，可用來(lái)合成激素型喹啉羧酸類(lèi)除草劑。該除草劑廣泛用于直播水稻田或移栽水稻田的芽前和芽后除草，可有效的防除稗草、田皂角等多種雜草。3-氯-2-甲基苯胺作為合成二氯喹啉酸的原料，其純度的高低直接影響合成二氯喹啉酸的收率、含量與藥效。因此如何高效地合成3-氯-2-甲基苯胺受到人們的巨大關(guān)注。

生產(chǎn)工藝

3-氯-2-甲基苯胺的合成已有一些文獻(xiàn)報(bào)道。文獻(xiàn)《農(nóng)藥》2005年第四期第167頁(yè)以2-氯-6-硝基甲苯為原料，以雷尼鎳為催化劑，在助催化劑(脫氯抑制劑)的存在下催化加氫制備3-氯-2-甲基苯胺的工藝。

文獻(xiàn)Helv.Chim.Acta.V12，921(1929)報(bào)道了2-甲基苯胺在95.9％的濃硫酸中，50℃通氯氣反應(yīng)，得3-氯-2-甲基苯胺、5-氯-2-甲基苯胺，比例為57∶43；分離過(guò)程未見(jiàn)報(bào)道。文獻(xiàn)J.Chem.Soc.，Perkim Trans I，1129(1977)報(bào)道了鐵粉-鹽酸體系還原2-氯-6-硝基甲苯制備3-氯-2-甲基苯胺的方法。

上述這些合成工藝或者催化劑制備復(fù)雜，條件苛刻，或有不少實(shí)驗(yàn)過(guò)程涉及高壓條件、低產(chǎn)率、低純度、后處理復(fù)雜、三廢多等種種問(wèn)題。因而，在溫和的條件下，高效的解決高純度2-氰基吡嗪的合成工藝是非常重要和迫切的。

一種除草劑中間體3-氯-2-甲基苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征在于它是以N，N-二甲基甲酰胺為反應(yīng)溶劑，2-氯-6-硝基甲苯、硫磺和碳酸氫鈉在110～140℃攪拌反應(yīng)10～24小時(shí)，隨后過(guò)濾，濾液減壓分餾得到3-氯-2-甲基苯胺；2-氯-6-硝基甲苯和硫磺的摩爾當(dāng)量比例為1∶3～5；碳酸氫鈉用量為2-氯-6-硝基甲苯的3～5摩爾當(dāng)量，反應(yīng)式為：