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L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法

2022/8/18 13:31:49

氨基酸及其衍生物的合成是近年來迅速發(fā)展起來的一個新研究領(lǐng)域,它們在醫(yī)藥、化工、食品、農(nóng)業(yè)等方面有著越來越廣泛的應(yīng)用,可用作藥物中間體、食品添加劑、化妝品添加劑、礦物浮選劑和殺菌滅蟲合劑等,應(yīng)用前景十分廣闊。研究開發(fā)工藝可靠、成本合理的氨基酸酷及其衍生物制備技術(shù)具有重要的理論和實際意義。L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽作為合成高血壓藥物擷沙坦的中間體,近年來,有些研究,但不全面,在其制備方法上,也有很多缺點,例如:產(chǎn)物純度不高,得率低、不能夠達(dá)到使用要求等等。針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,CN101898973A提供一種L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法,以實現(xiàn)制備出的L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽得率高、純度高、能夠滿足使用要求。

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制備方法

CN101898973A提供一種L?纈氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

(1)在反應(yīng)器中加入無水甲醇,控溫?8~?10℃左右,攪拌下滴加亞硫酞氯(SOCl2)在此溫度下攪拌反0.8~1.5h,冷卻條件下加入L?纈氨酸后,升溫至室溫攪拌2.5~3.5h,然后加熱回流60~70℃下反應(yīng)7~9h;

(2)反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾以蒸去大部分甲醇和過量的SOCl2,將殘余物轉(zhuǎn)移到燒杯中冷卻結(jié)晶,真空抽濾,收集結(jié)晶,用無水甲醇一乙醚重結(jié)晶,制得白色細(xì)粉末晶體,即L?纈氨酸甲酯鹽酸鹽;其中:反應(yīng)物料摩爾配比n(L?纈氨酸)∶n(SOCl2)∶n(無水甲醇)=1.0∶1~1.5∶20~21。

用途

L-纈氨酸甲酯鹽酸鹽呈白色結(jié)晶粉末狀,可用于合成纈氨酰洛韋,阿昔洛韋的L-纈氨酸酯前藥,對多種皰疹病毒具有抑制活性的口服活性無環(huán)核苷。 

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