碳酸二甲酯是近十幾年來新崛起的污染少、用途廣泛的基礎(chǔ)化工原料。可以進行甲基化、羰基化、甲氧基化和羰甲基化等反應(yīng)。它能代替劇毒的硫酸二甲酯、光氣與多種醇、酚、胺、肼及酯類化合物進行反應(yīng)，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、精細化工中間體、電子工業(yè)用化學(xué)品、食品添加劑、抗氧劑、表面活性劑、溶劑汽油添加劑等。其作用越來越引起人們的關(guān)注，被稱為有機化合的綠色原料。

合成方法

甲醇氧化羰基化法是目前碳酸二甲酯合成中研究最多、最具發(fā)展前途的合成方法。該方法以一氧化碳、甲醇和氧氣為原料，不用光氣，原料便宜，毒性小，工藝簡單，成本低。該方法包括液相法和氣相法兩種工藝。

J.Org.Chem，39(1974)701-706中報道了以CuCl2為催化劑，甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的方法，催化劑具有較高的活性和選擇性。EP534545(1993)和文獻Ind Eng Chem Prod Res Dev，19(1980)：396-403中報道了一種以CuCl為催化劑，甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的技術(shù)。反應(yīng)溫度為80-120℃，壓力2.0-4.0Mpa，甲醇轉(zhuǎn)化率11％，以甲醇計的碳酸二甲酯的選擇性大于98％。

采用液相法合成碳酸二甲酯，反應(yīng)壓力高，催化劑壽命短，腐蝕設(shè)備，且存在催化劑與反應(yīng)體系分離困難等問題。

碳酸二甲酯是近十幾年來新崛起的污染少、用途廣泛的基礎(chǔ)化工原料。可以進行甲基化、羰基化、甲氧基化和羰甲基化等反應(yīng)。它能代替劇毒的硫酸二甲酯、光氣與多種醇、酚、胺、肼及酯類化合物進行反應(yīng)，廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、精細化工中間體、電子工業(yè)用化學(xué)品、食品添加劑、抗氧劑、表面活性劑、溶劑汽油添加劑等。其作用越來越引起人們的關(guān)注，被稱為有機化合的綠色原料。

甲醇氧化羰基化法是目前碳酸二甲酯合成中研究最多、最具發(fā)展前途的合成方法。該方法以一氧化碳、甲醇和氧氣為原料，不用光氣，原料便宜，毒性小，工藝簡單，成本低。該方法包括液相法和氣相法兩種工藝。

J.Org.Chem，39(1974)701-706中報道了以CuCl2為催化劑，甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的方法，催化劑具有較高的活性和選擇性。EP534545(1993)和文獻Ind Eng Chem Prod Res Dev，19(1980)：396-403中報道了一種以CuCl為催化劑，甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的技術(shù)。反應(yīng)溫度為80-120℃，壓力2.0-4.0Mpa，甲醇轉(zhuǎn)化率11％，以甲醇計的碳酸二甲酯的選擇性大于98％。

采用液相法合成碳酸二甲酯，反應(yīng)壓力高，催化劑壽命短，腐蝕設(shè)備，且存在催化劑與反應(yīng)體系分離困難等問題。

一種優(yōu)化的碳酸二甲酯的制備方法，以甲醇、一氧化碳、氧氣和含氯有機物為原料、活性炭負載PdCl2-CuCl2-CH3COOK為催化劑氣相催化合成碳酸二甲酯和共沸精餾分離產(chǎn)品，其特征在于其工藝步驟為：

(1)將催化劑和石英砂的混合物裝入管式反應(yīng)器中，在氮氣氣體氣氛下，將反應(yīng)器中的催化劑床層加熱至130-170℃；

(2)摩爾百分比組成為一氧化碳25-50％、氧氣8-20％、甲醇40-65％和含氯有機物1-5％的原料經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至120-170℃；

(3)預(yù)熱器出來的物料從反應(yīng)器的上端進入管式反應(yīng)器，物料氣相體積空速為1800-8000h-1，在溫度為130-170℃和壓力為0.1-0.4MPa的條件下反應(yīng)；

(4)從反應(yīng)器出來的物料經(jīng)冷凝器冷凝分為氣液兩相，氣相循環(huán)使用，液相在共沸精餾塔的中部進入共沸精餾塔，以原料中的含氯有機物為共沸劑，共沸精餾塔塔釜得到碳酸二甲酯產(chǎn)品；所述的含氯有機物選自二氯甲烷、三氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯、全氯乙烯、四氯化碳。